DB22T 2084-2014 土壤中有机氯农药残留检测 气相色谱-质谱法　.docxVIP

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备案号：42282-2014DB22吉林省地方标准

DB22/T2084—2014

土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法

DeterminationoforganochlorinepesticidesresiduesinsoilbyGC－MS

2014-05-04发布2014-06-01实施

吉林省质量技术监督局发布

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DB22/T2084—2014

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）、吉林出入境检验检疫局。

本标准主要起草人：李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓林。

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土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于土壤中α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的测定。

本标准方法的检出限为1.5×10-3mg/kg～2.0×10-3mg/kg(参见附录A)。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

3原理

试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取，提取液经过弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和内标法定量。

4试剂与材料

除非有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682中规定的一级水。4.1无水硫酸钠（Na2SO4）：650℃灼烧4h，在干燥器中保存。

4.2石油醚（60℃~90℃)：全玻璃系统重蒸馏后使用。

4.3正己烷（C6H14,）：优级纯。4.4丙酮（C3H6O）。

4.5助滤剂：Celite545。

4.6SPE弗罗里硅土小柱：1000mg，6ml。

4.7α-六六六、β-六六六、林丹、δ-六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD

9种有机氯农药标准品,纯度≥98.0%；内标物环氧七氯，纯度为99.9%。

4.8农药标准储备溶液

逐一分别称取0.01g有机氯农药标准品（精确至0.00001g），分别置于10ml容量瓶中，用丙酮定容。逐一分别配制成1000mg/L的单一有机氯农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6

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个月。逐一分别移取0.5ml单一有机氯农药标准储备液混合于50ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配制成10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液，置4℃保存，有效期3个月。（参见附录A）。

4.9农药标准工作液

准确移取1ml质量浓度为10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液于100ml容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.1mg/L9种有机氯农药混合标准工作液，置避光4℃保存，有效期1个月。

4.10内标物溶液

4.10.1内标物储备液

准确称取0.01g（精确至0.00001g）环氧七氯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至100ml容量瓶中，用丙酮定容，该溶液质量浓度为100mg/L，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6个月。移取1ml内标物溶液于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液质量浓度为10mg/L转移至储备瓶中，4℃保存，有效期3个月。

4.10.2内标物工作液

准确移取1ml内标物储备液（4.10.1）于100ml的容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.1mg/L环氧七氯农药标准工作液，现用现配。。

4.11农药混合标准使