T_BPMA 32-2024 韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定 离子色谱-质谱质谱法.docx

ICS67.080.20CCSC53

BPMA

北京预防医学会团体标准

T/BPMA32—2024

韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定离子色谱-质谱/质谱法

Determinationofchlorateandperchlorateingarlicchives—Ionchromatography-tandemmassspectrometry

2024-07-30发布2024-07-30实施

北京预防医学会发布

T/BPMA32—2024

I

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定

起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由北京市疾病预防控制中心提出。

本文件由北京预防医学会归口。

本文件起草单位：北京市疾病预防控制中心、北京市延庆区疾病预防控制中心、北京市大兴区疾病预防控制中心。

本文件主要起草人：姚凯、陈东、张晶、孟娟、郭巧珍、林强、巩俐彤、李倩。

T/BPMA32—2024

1

韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定离子色谱-质谱/质谱法

1范围

本文件规定了韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的离子色谱-质谱/质谱测定方法。本文件适用于韭菜中氯酸盐和高氯酸盐的测定。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过本文的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

韭菜中的氯酸盐和高氯酸盐用甲酸水溶液和乙腈提取，石墨化炭黑固相萃取小柱净化，采用离子色谱分离，串联质谱检测，同位素内标法定量。

5试剂和材料

除非另有说明，本方法所有试剂均为色谱级，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈（CH3CN）。

5.1.2甲酸（HCOOH）。

5.1.3氢氧化钾（KOH）。

5.2试剂配制

5.2.10.1%甲酸水溶液：取1mL甲酸，用水稀释定容至1000mL，混匀。

5.2.2乙腈-甲酸水溶液：取60mL乙腈，用0.1%甲酸水溶液定容至100mL，混匀。

5.2.3100mmol/L氢氧化钾水溶液：称取5.61g氢氧化钾，用水溶解后，稀释定容至1000mL，混匀。

5.3标准品

5.3.1氯酸钠（NaClO3，CAS号：7775-09-9）：纯度＞99%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.3.2高氯酸钠（NaClO4，CAS号：7601-89-0）：纯度＞99%，或经国家认证并授予标准物质证书的

T/BPMA32—2024

2

标准品。

5.3.318O3-氯酸盐（氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以18O3-氯酸根计）。

5.3.418O4-高氯酸盐（高氯酸盐同位素内标）：100μg/mL（以18O4-高氯酸根计）。

5.4标准溶液配制

5.4.1氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以氯酸根计）：准确称取氯酸钠1.2801g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。2~8℃保存，有效期为1年。

5.4.2高氯酸盐标准储备液（1.0mg/mL，以高氯酸根计）：准确称取高氯酸钠1.2300g，用水溶解并定容至1000mL，混匀。2~8℃保存，有效期为1年。氯酸盐和高氯酸盐标准储备液可采用经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

5.4.3高氯酸盐标准储备中间液（100μg/mL）：吸取10.0mL高氯酸盐标准储备液（5.4.2），置于100mL容量瓶中，用水稀释定容至刻度，混匀，将溶液转移至试剂瓶中。2~8℃保存，有效期为1年。

5.4.4氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液：分别吸取1.00mL氯酸盐标准储备液（5.4.1）和1.00mL高氯酸盐标准储备中间液（5.4.3），置于同一100mL容量瓶中，用水稀释并定容至刻度，摇匀，制成氯酸盐、高氯酸盐浓度分别为10.0μg/mL和1.00μg/mL的混合标准中间液，将溶液转移至试剂瓶中。2~8℃保存，有效期为3个月。

5.4.5氯酸盐和高氯酸盐混合标准使用液I：吸取1.00mL氯酸盐和高氯酸盐混合标准中间液（5.4.4），置于10mL容量瓶中，用水稀