《食品中氨基葡萄糖和氨基半乳糖的测定 液相色谱法》.pdf

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食品中氨基葡萄糖和氨基半乳糖的测定液相色谱法

1范围

本文件规定了食品中α型氨基葡萄糖和α型氨基半乳糖的测定。以α型氨基葡萄糖或α型氨基半乳

糖进行定性定量。

本文件适用于燕窝、牛奶、虾蟹贝类、氨糖类保健品（具体）等中α型氨基葡萄糖和α型氨基半乳

糖的测定。

氨基葡萄糖和氨基半乳糖是C-4差向异构体，分子式为CHNO，氨基葡萄糖分为α和β两种结构，结

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构式见图1，氨基半乳糖也分为α和β两种结构，结构式见图2。

图1氨基葡萄糖结构式图2氨基半乳糖结构式

相对分子质量：179.13(按2022年国际相对原子质量)。

2规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，

仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本

文件。

GB/T6682-2008《分析实验室用水规格和试验方法》

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

样品与衍生试剂芴甲氧羰酰氯反应，生成具有紫外吸收的化合物，用高效液相色谱法，在选定的色

谱工作条件下，样品通过色谱柱使各组分分离，用紫外或二极管阵列检测器检测，外标法定量。

5试剂及材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682-2008规定的一级水。

试剂及材料

5.1.1

芴甲氧羰酰氯（C15H11ClO2）：纯度≧99.0%。

5.1.2

硼酸(H3B03):分析纯。

5.1.3

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盐酸(HCl):分析纯。

5.1.4

磷酸(H3P04):分析纯。

5.1.5

氢氧化钠(NaOH):分析纯。

5.1.6

乙酸(CH3COOH):色谱纯。

5.1.7

乙腈(CH3CN):色谱纯。

5.1.8

0.45μm微孔过滤器。

试剂配制

5.2.1芴甲氧羰酰氯溶液

精密称取0.05g芴甲氧羰酰氯，用乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，溶液0~4℃避光冷藏，48h内

使用。

5.2.2硼酸盐缓冲溶液

精密称取硼酸2.4g，利用一级水溶解，定容到100mL容量瓶中，氢氧化钠1.14g，利用一级水溶

解，定容到100mL容量瓶中，利用pH计进行pH值的调节，将配置好的硼酸和氢氧化钠液进行不同体积比

例混合，配制成pH值为10的缓冲溶液。

5.2.3终止溶液

乙酸与乙腈（2:8）混合均匀，避光保存。

5.2.40.1%磷酸溶液

在1000mL的容量瓶中加入约800mL的水，缓慢加入1mL的磷酸溶液，利用一级水定容，配制成浓

度为0.1%的磷酸溶液，摇匀，利用抽滤装置进行抽滤过膜，排气泡，避光储藏，现用现配，待用。

5.2.50.1mol/L盐酸溶液

在1000mL的容量瓶中加入约800mL的水，缓慢加入8.3mL盐酸，利用一级水定容，摇匀，待用。

5.2.64mol/L盐酸溶液

在1000mL的容量瓶中加入约500mL的水，缓慢加入333mL盐酸，利用一级水定容，摇匀，待用。

标准品

5.3.1氨基葡萄糖盐酸盐标准品（C6H14ClNO5,CAS号66-84-2）

纯度≧99%，或经国家认证授予标准物质证书的标准品。

5.3.2系列标准工作液

吸取标准储备液0.0mL、0.1mL、0.2mL、0.5mL、0.8mL、1.0mL于100mL容量瓶中，用0.1mol/L

盐酸定容至刻度，混匀。标准系列工作液的质量浓度分别为0.0、1.0、2.0、5.0、8.0、10.0mg/L，

临用现配。

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