红外在药物中应用.ppt

波数准确度常用聚苯乙烯膜光谱特定吸收峰:3027.12850.71944.01801.61601.41583.11154.31028.0906.7cm-1付里叶变换型波长准确度3000cm-1为±5cm-11000cm-1为±1cm-1色散型波长准确度3000cm-1为±8cm-11000cm-1为±4cm-1波数重现性用聚苯乙烯膜测定3～5次,应符合规定分辨率试验3110～2870cm-1范围内有7个峰;分辨率不低于2cm-1第30页，共64页，星期日，2025年，2月5日试样的处理和制备要获得一张高质量红外光谱图，除了仪器本身的因素外，还必须有良好的红外光谱测定技术。红外光谱测定技术分为两类。一类是指检测方法如透射、衰减全反射、漫反射、光声及红外发射等。通常测定的都是透射光谱一类是指制样技术采用的制样技术主要有压片法、糊法、膜法、溶液法、衰减全反射和气体吸收池法等。第31页，共64页，星期日，2025年，2月5日红外光谱法对试样的要求红外光谱的试样可以是液体、固体或气体，一般应要求：（1）单一组份的纯物质，纯度应98%或符合药典规格（多组分抗生素不列入红外光谱鉴别）（2）试样应适当干燥。水本身有红外吸收，会严重干扰样品谱，而且会侵蚀吸收池的盐窗。如托美丁钠室温真空干燥后测定;羟苯磺酸钙105℃干燥4小时后测定。（3）试样的浓度和测试厚度应选择适当，以使光谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80%范围内。第32页，共64页，星期日，2025年，2月5日制样的方法1.气体样品气态样品可在玻璃气槽内进行测定，它的两端粘有红外透光的NaCl或KBr窗片。先将气槽抽真空，再将试样注入。2.液体和溶液试样（1）液体池法沸点较低，挥发性较大的试样，可注入封闭液体池中，液层厚度一般为0.01~1mm。（2）液膜法沸点较高的试样，直接滴在两片盐片之间，形成液膜。对于一些吸收很强的液体，当用调整厚度的方法仍然得不到满意的谱图时，可用适当的溶剂配成稀溶液进行测定。常用的红外光谱溶剂应在所测光谱区内本身没有强烈的吸收，不侵蚀盐窗，有CCl4、CCl3、CS2、C6H14、环己烷等。第33页，共64页，星期日，2025年，2月5日固体试样（1）压片法将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用（5~10）?107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用语测定。试样和KBr都应经干燥处理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影响。（2）石蜡糊法将干燥处理后的试样研细，与液体石蜡或全氟代烃混合，调成糊状，夹在盐片中测定。（3）薄膜法主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥发溶剂中，涂在盐片上，待溶剂挥发后成膜测定。（4）衰减全发射法（ATR）当样品量特别少或样品面积特别小时，采用光束聚光器，并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池，采用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。第34页，共64页，星期日，2025年，2月5日测量操作注意事项环境条件：红外实验室的室温应控制在15～30℃，相对湿度应小于65%，适当通风换气，以避免积聚过量的二氧化碳和有机溶剂蒸汽。采用压片法时，以溴化钾最常用。若供试品为盐酸盐，可比较氯化钾压片和溴化钾压片法的光谱，若二者没有区别，则使用溴化钾。供试品研磨应适度，通常以粒度2～5μm为宜。供试品过度研磨有时会导致晶格结构的破坏或晶型的转化。压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免锈蚀。第35页，共64页，星期日，2025年，2月5日红外光谱法的应用（1）定性鉴别：对于已有结构，判断峰的归属是否与结构相一致，用简单的方法与对照光谱或对照品光谱比较（谱带的有与无、各谱带的相对强