药物分析07-1第七章芳香胺类药物的分析.pptVIP

PharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalAnalysisPharmaceuticalAnalysis第七章芳香胺类药物的分析AnalyticalofAromaticamines芳香胺(Aromaticamines)1芳胺类芳烃胺类234例：benzocaine,procainehydrochloride5例：paracetamol,lidocainehydrochloride6例：adrenaline,dopaminehydrochloride789例：oxprenolol,carteololhydrochloride10第一节芳胺类药物的分析药物分析?Page3结构(Structure)1.芳伯氨基：重氮化－偶合反应；与芳醛缩合成Schiff碱；易氧化变色等2.水解：受光线、热、碱的影响；盐酸丁卡因→BABA，其余药物→PABA3.弱碱性：叔胺氮原子，生物碱沉淀剂反应，非水溶剂滴定4.溶解性：游离碱，油状液体或低熔点固体难溶于水，易溶于有机溶剂；盐酸盐白色结晶粉末，具一点的熔点，易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂。化学性质(Feature)苯佐卡因(benzocaine),盐酸普鲁卡因(procainehydrochloride),盐酸丁卡因(tetracainehydrochloride).1.对氨基苯甲酸酯类结构(Structure)药物分析?Page42.酰胺类paracetamolacedapsonelidocainehydrochloride1.水解2.醋酸乙醇/硫酸醋酸乙酯3.对乙酰氨基酚＋三氯化铁4.弱碱性：叔胺氮原子＋生物沉淀剂→沉淀5.酰胺氮原子与金属离子络合显色bupivacainehydrochloride化学性质(Feature)对乙酰氨基酚(paracetamol),醋氨苯砜(acedapsone),盐酸利多卡因(lidocainehydrochloride),盐酸布比卡因(bupivacainehydrochloride).(共性)(特性)芳伯氨基：苯佐卡因、盐酸普鲁卡因、盐酸普鲁卡因胺NaNO2/HCl碱性β-萘酚有色偶氮染料（橙黄到猩红色）潜在芳伯氨基：对乙酰氨基酚、醋氯苯砜盐酸或硫酸加热水解NaNO2/HCl碱性β-萘酚有色偶氮染料（红色）区别盐酸丁卡因：（乳白色）（一）重氮化－偶合反应鉴别试验(Identification)（二）与三氯化铁反应（蓝紫色）（三）与金属离子反应与铜和钴离子反应（具有芳酰胺结构的，如盐酸利多卡因）硫酸铜/碳酸钠试液→蓝紫色配合物→氯化钴/酸性溶液→亮绿色细小钴盐沉淀↓显黄色（溶于氯仿）2.羟肟酸铁盐反应（具有芳酰胺结构的，如盐酸普鲁卡因胺）浓过氧化氢/加热至沸羟肟酸三氯化铁羟肟酸铁（紫红色）3.与汞离子反应芳酰胺类，如盐酸利多卡因硝酸汞/硝酸，煮沸对氨基苯甲酸酯类，如苯佐卡因硝酸汞/硝酸，煮沸黄色红色或橙黄色鉴别试验(Identification)（四）水解产物反应1.盐酸普鲁卡因＋10％氢氧化钠溶液→白色↓（加热变为油状物）继续加热蒸气（二乙氨基乙醇）↑（能使润湿的红色石蕊试纸变为蓝色）加热至油状物消失放冷、加盐酸白色↓（能溶于过量的盐酸）2.苯佐卡因＋氢氧化钠试液煮沸乙醇加入碘试液/加热黄色↓（碘仿臭气）（五）制备衍生物测熔点1.盐酸利多卡因三硝基苯酚三硝基苯酚利多卡因（mp.228~232℃）盐酸布比卡因三硝基苯酚布比卡因（mp.194℃）2.盐酸丁卡因25％硫氰酸铵溶液/5％醋酸溶液丁卡因硫氰酸盐（mp.131℃）鉴别试验(Identification)（六）紫外特征吸收光谱药物溶剂浓度(μg/mL)λmax(nm)备注对乙酰氨基酚HCl(10.3g/L)-甲醇(1:99)0.4%NaOH10249860～980BP2003,8257715Chp2005用于含量