DB37∕T 2042-2012 塑解剂DBD通用技术条件.docx

ICS71.100.40G70

DB37

山东省地方标准

DB37/T2042—2012

塑解剂DBD通用技术条件

2012-03-01发布2012-04-01实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T2042—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省质量技术监督局提出。

本标准由山东阳谷华泰化工股份有限公司、国家橡胶助剂工程技术研究中心负责起草。

本标准起草人：杜孟成、张新凤、师利龙、李剑波、朱晓华、李莎、谢海珍。

DB37/T2042—2012

1

塑解剂DBD通用技术条件

1范围

本标准规定了塑解剂DBD（2，2—二苯甲酰氨基二苯基二硫化物）的要求，试验方法，检验规则，标志、包装、运输、贮存，安全。

本标准适用于由邻氯硝基苯、苯甲酰氯为主要原料制备的塑解剂DBD。

分子式：C26H20N2O2S2

结构式：

相对分子质量:456.59(按2007年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T191包装储运图示标志

GB/T6678化工产品采样总则

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T11409-2008橡胶防老剂、硫化促进剂试验方法

3要求

3.1外观

黄色或淡黄色粉末。

3.2技术指标

塑解剂DBD技术指标应符合表1规定。

DB37/T2042—2012

2

表1塑解剂DBD的技术指标

序号

项目

指标

1

初熔点/℃≥

137.0

2

加热减量的质量分数/%≤

0.50

3

灰分的质量分数/%≤

0.50

4

有效成分的质量分数（HPLC）/﹪≥

96.5

4试验方法

4.1警示

试验方法规定的试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。

4.2总则

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682所规定的二级水。

4.3外观

目测。

4.4熔点的测定

按GB/T11409-2008中3.1规定方法进行，平行测定两个结果的差值不应大于0.5℃,以平行测定两个结果的算术平均值为试样的熔点。

4.5加热减量的测定

按GB/T11409-2008中3.4规定方法进行，加热温度（80±2）℃,加热时间为2h。

4.6灰分的测定

按GB/T11409-2008中3.7规定方法进行。其中称样量3g（精确至0.1mg），高温炉温度控制在（750±25）℃,加热时间为2h。

4.7有效成分测定

4.7.1方法提要

试样用甲醇溶解，以甲醇为流动相，用高效液相色谱法测定，外标法定量。

4.7.2试剂和溶液

试剂和溶液包括：

——甲醇［67-56-1］：色谱纯；

——DBD标准品（2，2—二苯甲酰氨基二苯基二硫化物）纯度≥96.5%。

4.7.3仪器和设备

一般实验室用仪器设备：

——高效液相色谱仪，含紫外检测器；

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3

——记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；

——色谱柱：C18（ODS）反相柱，250mm×4.6mm，粒子直径5μm；

——微量注射器或自动进器：20μL；

——超声波清洗器。

4.7.4高效液相色谱操作条件

推荐的高效液相色谱操作条件如下，其它能达到同等分离度的操作条件也可采用：

——流动相：甲醇［67-56-1］，色谱纯，过滤并脱气；

——流速：0.3mL/min；

——柱温：（35±1）℃;

——检测波长：270nm。

4.7.5测定步骤

4.7.5.1标样制备

称取10mg（精确到0.1mg）塑解剂DBD标样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶解，试样溶解充分后，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤待用。

4.7.5.2试样制备

称取10mg（精确到0.1mg）塑解剂DBD试样，置于50mL的容量瓶内，用甲醇稀释至刻度，超声震荡溶解，试样溶解充分后，用孔径为0.45μm的微孔滤膜过滤待用。

4.7.5.3测定

在4.6.