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药物分析课件第3章-药物的杂质检查.pptVIP

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2.装置与试剂作用(1)验砷仪砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管(2)试剂的作用合格<①KI-SnCl2的作用:交替还原作用;首先将AsO43-还原成AsO33-,生成的碘再被还原成碘离子。AsO43-+2I-+2H+AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2++2H+AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+2I-+Sn4+4I-+Zn2+[ZnI4]2-②Zn粒与氯化亚锡作用,在其面上形成Zn-Sn齐,起去极化作用。③Pb(AC)2棉的作用是消除供试品可能含有的少量的硫化物。S2-+2H+H2SH2S+HgBr22HBr+HgS(汞斑)H2S+Pb(AC)2PbS+2HAC3.干扰的排除供试品为S2-,SO32-,S2O32-等:因在酸中生成H2S,SO2,与HgBr作用生成HgS或Hg,干扰砷斑检查。用硝酸氧化成硫酸盐可消除。供试品为Fe3+能消耗KI,SnCl2应测定条件,先可加足量KI。锑盐被还原为SbH3与HgBr2试纸作用,产生灰色01锑斑,干扰砷斑的检查,可改用Betterdorff法。02(3)含锑药物Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银,USP采用此法)原理:是利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用,使Ag-DDC中的银还原为红色胶态银,以Ag-DDC溶液为空白,于510nm的波长处,测定吸收度,供试品溶液的吸收度不得大于标准砷溶液的吸收度。试剂的作用:同古蔡法。六、溶液颜色检查法溶液颜色检查法是控制药物中有色杂质量的方法。中国药典(2000年版)收载有三种方法:K2Cr2O7黄、绿标准比色液进行比较的方法标准比色液CoCl2橙黄,橙红分光光度法CuSO4棕红色差计法通过测定供试品与标准比色液或水之间的色差值是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微01量有机杂质。这类杂质多数结构未知,常采用与标准02比色液比色的方法进行检查。(标准比色液为CoCl2,03K2Cr2O7,CuSO4)04七、易炭化物检查法是检查药物中的微量不溶性杂质。常采用与浊度标准液比浊的方法进行检查。浊度标准液制备原理:(CH2)6N4+6H2O6HCHO+4NH3HCHO+H2N-NH2H2C=N-NH2+H2O甲醛腙白色混浊不同级号浊度标准液级号0.51234浊度标准原液(ml)2.55.010.030.050.0水(ml)97.595.090.070.050.0八、溶液澄清度检查法九、炽灼残渣检查法(residueonignition)BP称硫酸灰分(sulphatedash)是检查有机药物中混入的各种无机杂质。常采用1重量方法进行检查。2残渣及坩埚重—坩埚重3残渣%=×100%4供试品重5主要检查药物中的水分及其他挥发性的物质。常采用重量方法进行检查。常用的方法有四种:1常压恒温干燥法2燥剂

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