00-微量铀分析仪校准规范编制说明.docx

微量铀分析仪校准规范（制定）编写说明

一、任务来源

微量铀分析仪广泛应用于各个领域，所取得数据具有重要的应用和参考价值。在环境监测领域，生态环境部门定期使用该仪器对环境中的铀浓度进行监测。在地质领域，该仪器主要用于大范围铀矿普查。另外在食品安全领域，食品中的铀浓度由该仪器进行测定的。微量铀分析仪技术成熟，目前由几个主流生产商进行生产，遵循的标准为中华人民共和国核行业标准EJ/T823-2016《荧光微量铀分析仪》。目前国内尚无微量铀分析仪的计量技术规范，也未建立相应的计量标准，其量值溯源长期得不到有效解决。为满足社会需求，有必要开展相应的技术研究，为校准规范的制定、计量标准的建立提供技术基础。

依据“市场监管总局办公厅关于下达《2020年国家计量技术规范制定、修订及宣贯计划》的通知”（市监计量发[2020]38号），场所监测用固定式X、γ辐射剂量率监测仪校准规范列入了2020年国家计量技术规范制（修）订计划。

二、编写过程

本规范由上海市计量测试技术研究院负责，与上海市辐射环境安全技术中心、烟台海关技术中心共同起草。上海市计量测试技术研究院对目前常见的微量铀分析仪的技术性能、应用情况以及国内外相关技术标准开展调研。规范制订任务下达后，规范起草小组进一步对不同规格型号的微量铀分析仪作了大量的性能检测实验，对实验结果与性能特点进行整理分析，在参考相关技术标准、结合实际应用的基础上形成校准规范初稿，据此开展相应的校准方法验证试验，完成校准规范的征求意见稿，向全国电离辐射计量技术委员会全体委员及部分专家征求意见。

三、规范的主要内容及有关说明

本规范的编制主要参考环境行业标准HJ840—2017《环境样品中微量铀的分析方法》核行业标准EJ/T823-2016《荧光微量铀分析仪》。

本规范校准项目包括本底计数、响应、相对固有误差和重复性。

1.微量铀分析仪常见的量程上限为铀的质量浓度20μg/L。根据对仪器终端用户的调查和意见收集。在测量环境水样时，终端用户关心的是测量区间（1.0-5.0）μg/L的仪器性能。而其他情况下才会涉及到较高的浓度水平。该类仪器绝大部分的终端用户是用来测量环境水样的，为了满足用户需求，设置了两组标准溶液。具体使用哪一组溶液，由委托方确认。

溶液相关信息见表1。

表1两组标准溶液的浓度

溶液

质量浓度

低浓度组

1.0、2.0、3.0、4.0和5.0μg/L

高浓度组

4.0、8.0、12.0、16.0和20.0μg/L

2.微量铀分析仪的分析原理为时间分辨荧光分析法，利用了铀酰离子产生荧光寿命的特性，需要光电倍增管工作在特定的时间窗口。仪器示值为光电倍增管在一段时间内的总计数。该数值为无量纲数。本规范将“响应”定义为“样品内所含铀单位浓度时，仪器的读数”。在标准溶液的浓度单位为μg/L时，响应的单位为其倒数L/μg。

3.部分型号微量铀分析仪存在直接显示样品浓度的功能。该功能需要用户在仪器内灌注铀工作溶液。仪器工作时自动向样品内滴入铀工作溶液，使用内标法对样品进行检测。由于没有条件对用户的铀工作溶液进行溯源，因此无法针对该功能编制对应的校准方法。

4.根据铀酰离子的荧光特性，随着温度上升，所产生的荧光将急剧降低。因此需要控制校准时的温度波动，本规程将温度条件规定为“(15~30)℃，校准测量过程中变化不超过±1℃”，校准时的温度应予以准确记录。