药物分析甾体激素类药物的分析.ppt

多氢菲;环上双键的表示方法：用“?”表示，双键的位置写在?的右上角。?双键位置;椅式全反式刚性骨架

最稳定;;;氢化可的松hydrocortisone;;可的松;（皮质酮）

（corticosterone）;氢化泼尼松：

在氢化可的松结构上1，2位间引入双键;醋酸地塞米松;;主要结构特征

（1）含有21个C，A环?4-3-酮结构（?,?-不饱和酮），有紫外吸收

（2）D环的C17上?-醇酮基，有还原性。

（3）10位、13位?-甲基，11位羟基、羰基等受立体效应影响，无利用价值；

人工合成品：1、2位间有双键，6?，9?位引入卤素，16?或16?位引入甲基，16?位引入羟基。;（2）雄性激素及蛋白同化激素;雄性激素;甲睾酮;丙酸睾酮;;蛋白同化激素;雄性激素及蛋白同化激素;（3）孕激素;;（四）雌激素;雌激素;雌酮;含有18个C，A环为苯环，3位上有酚羟基，D环17位：b羟基、?-乙炔基

可供分析结构特征：A环的C3-酚羟基及17位羟基。;口服避孕药，如炔诺酮、异炔诺酮、安宫黄体酮等;炔诺孕酮（norgestrel）;甾体激素

;;◆与硫酸的呈色反应;炔雌醇IR;;官能团呈色反应;肾上腺皮质激素类药物特征反应。

?-醇酮基有强还原性，与氧化剂作用，被氧化成水合醛。;;三苯甲瓒;◆与碱性酒石酸铜的反应;◆与异烟肼的反应;;◆与亚硝基铁氰化钠的反应;黄体酮;活泼次甲基反应（Zimmermann反应）;;◆有机氟化物的反应;茜素氟蓝;◆与硝酸银反应;炔雌醇;◆与硫酸的反应;;;硒;其他甾体;;;(1);;反应条件

（1）溶剂：无水乙醇，无水甲醇

（2）酸的种类、浓度及异烟肼的浓度

常用HCl

HCl：异烟肼=2M:1M时，获最大吸收度。

HCl浓度：0.0074mol/L

（1000ml醇中含0.625mol浓HCl）

异烟肼浓度：0.0365mol/L(0.5mg/ml);甲睾酮;在该反应条件下，

对△4—3—酮具有一定的专属性

C20—酮基反应慢，

C17—酮基反应慢；

C11—酮基不反应

△4—3—酮：室温下，30′反应完全;;Kober反应缺点：

（1）条件较难控制，易出双色→黄+红

（2）重现性较差：

①呈色强度和稳定性受试剂浓度、组成、反应时间和温度的影响。

②甾体激素提取物中其???物质及制剂中稳定剂，赋形剂,溶剂对测定有干扰。;;含量测定;醋酸地塞米松片;醋酸地塞米松注射液;皮质激素C17-?-醇酮基具有还原性，在强碱性溶液中能

将四氮唑盐定量地

还原为有色甲瓒。;三苯甲瓒;对照品法;3、测定条件;（2）O2与光线;含水量＞5%→v↓;（4）碱的种类及加入顺序;（5）温度与时间