TIMOIA 007-2024 燕麦麸皮中主要蒽酰胺的提取技术规程.docx

ICS65.020.99CCSB22

T/IMOIA

团 体 标 准

T/IMOIA007—2024

燕麦麸皮中主要蒽酰胺的提取技术规程

ExtractiontechniqueregulationofmajorAvenanthramidesinoatbran

2024-12-05发布 2025-01-04实施

内蒙古燕麦产业协会 发布

T/IMOIA007

T/IMOIA007—2024

T/IMOIA007

T/IMOIA007—2024

PAGE1

PAGE1

PAGE

PAGE2

前 言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

本文件由内蒙古燕麦产业协会提出并归口。

本文件起草单位：内蒙古自治区农牧业科学院，内蒙古医科大学附属医院，内蒙古三主粮天然燕麦产业股份有限公司。

本文件主要起草人：何江峰、王力伟、安江红、赵杰、郝麒麟、孙华、刘芳、赵梦然、斯钦巴特尔、刘文、刘红葵、唐娅茹、贠娜娜、闫雅非、刘艳华、贺雪峰。

燕麦麸皮中主要蒽酰胺的提取技术规程

范围

本文件规定了超声波辅助有机溶剂法提取燕麦麸皮中主要蒽酰胺类活性成分的技术规程。本文件适用于燕麦原粮或产品麸皮中主要蒽酰胺类的提取。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

T/FDSA017 燕麦麸皮

GB/T6682 分析实验室用水规格和试验办法

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

燕麦麸皮

燕麦籽粒的外层部分，由果皮、种皮、糊粉层和次糊粉层组成。

燕麦蒽酰胺

羟基肉桂酰邻氨基苯甲酸生物碱，是具有环状结构的碱性、含氮酚酸类衍生物。

材料与试剂

材料

燕麦麸皮。

试剂

除非另有说明，在方法中使用的试剂均为色谱纯，实验室用水应符合GB/T6682中三级水的要求。

甲酸（CH2O2）

乙酸（C2H4O2）

乙腈（C2H3N）

4.2.5 燕麦蒽酰胺A标准品（CAS号：108605-70-5）

4.2.6 燕麦蒽酰胺B标准品（CAS号：108605-69-2）

4.2.7 燕麦蒽酰胺C标准品（CAS号：116764-15-9）

4.2.8 无水乙醇（C2H6O）（分析纯）

溶液的配置

4.3.1 乙醇溶液（70?，V/V）

取70mL无水乙醇，加蒸馏水，用容量瓶定容至100mL。

燕麦蒽酰胺A母液

精确称取1mg燕麦蒽酰胺A标准品，加蒸馏水溶解，配制成10mg/mL母液。

燕麦蒽酰胺B母液

精确称取1mg燕麦蒽酰胺B标准品，加蒸馏水溶解，配制成10mg/mL母液。

燕麦蒽酰胺C母液

精确称取1mg燕麦蒽酰胺C标准品，加蒸馏水溶解，配制成10mg/mL母液。

流动相A的配制

精确量取600μL甲酸，加入600mL蒸馏水，配制成含0.1%甲酸的流动相A。

提取溶剂的配制

精确量取2800mL的无水乙醇，加40mL乙酸和1196mL蒸馏水，配制成乙醇:水:乙酸体积比为70:29.9:0.1的提取溶剂。

仪器与设备

5.1 分析天平（感量0.0001g）

超声波提取仪（超声功率600W；超声频率40MHz）

旋转蒸发仪（转速范围20-280rpm，温度范围室温至65℃）

冷冻干燥仪（冷阱温度能达到-50℃左右）

超速离心机（转速≥12000rpm）

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）

微孔滤膜：0.45μm

实验室常用玻璃仪器

燕麦蒽酰胺的提取流程

超声提取

精确称取500g燕麦麸皮粉末于适宜三角瓶中，加入4L提取溶剂，充分混匀。将混合物置于超声波提取仪超声提取3次，提取时间分别为2h、1h、0.5h，将提取液合并，用4层纱布过滤，得到粗提液。

旋转蒸发

用旋转蒸发仪将粗提液减压浓缩蒸干至无醇味，将其进行冷冻干燥，随后研磨成粉，得到燕麦麸皮粗提物。

贮藏

干品密封后放在避光、阴凉干燥处贮存。

超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱仪参数设置条件

液相色谱参数

①色谱柱：C18（2.1mm×50mm，1.8μm）或相当者；

②柱温：30℃；

③流动相：流动相A-含0.1%甲酸的水溶液（4.3.5）；流动相B-乙腈溶液（4.2.5），超高效液相色谱梯度洗脱条件见表1；

④流速：0.3mL/min；

⑤进样量：2.0μL。

表1高效液相色谱梯度洗脱条件

时间/min

流动相A含量/%

流动相B含量/%

0