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有机化合物的分离、提纯第二节研究有机化合物的一般方法
研究物质的性质是研究纯净物的性质思考:分离、提纯粗品纯品→如果要以这瓶白酒为样品,研究乙醇的分子结构,你会先怎么研究?度数:白酒中含乙醇的“体积”百分比52°:表示在100ml的酒中,含有乙醇52ml(20℃)一瓶从酒厂里生产出来的白酒,度数为52°你知道度数的意思吗?
研究有机化合物的一般步骤和方法粗品纯品确定实验式确定分子式确定结构式分离、提纯元素定量分析测定相对分子质量波谱分析现代物理方法①②③④每一个操作步骤是怎样完成的呢?
一、有机化合物的分离、提纯进行有机物组成、结构、性质和应用的研究从天然资源中提取工厂生产和实验室合成的有机化合物粗品纯净的有机化合物分离、提纯利用有机化合物与杂质物理性质的差异
物理方法:化学方法:一般加入或通过某种试剂进行化学反应。利用有机物与杂质物理性质差异而将它们分开密度、溶解度、溶解性、熔沸点等等一般地,效果相同的情况下可用物理方法的,不用化学方法,可用低反应条件的不用高反应条件化学上,有机物的分离常用的方法有:蒸馏(分馏)法、萃取分液法、结晶(重结晶)法、洗气法、加热法、渗析法、盐析法等。
1.蒸馏(1)适用范围:蒸馏是分离、提纯液态有机化合物的常用方法。③有机物与杂质的沸点相差较大(一般约大于30℃)(2)适用条件:①液体有机物中含有少量杂质②有机物热稳定性较强举例:CH2Cl2(沸点40℃)CHCl3(沸点62℃)CCl4(沸点77℃)液态混合物用蒸馏法分离提纯
牛角管气化冷凝接收测量蒸汽的温度,温度计水银球的位置在蒸馏烧瓶支管口处冷凝管中水的流向:下口流入,上口流出蒸馏烧瓶中液体量不得超过容积的2/3投放沸石或碎瓷片防暴沸烧瓶底垫陶土网蒸馏烧瓶
用于冷凝回流液体。用于冷凝回流液体。多用于蒸馏操作。直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管三口烧瓶注意区别冷凝回流恒压滴液漏斗
问题1:77—79℃提纯乙醇我们收集哪个温度的馏分?(蒸馏所得的产品叫馏分。)实验:含有杂质的工业乙醇的蒸馏已知:工业酒精含水、甲醇和乙醇,根据各物质的性质(如表)物质沸点/℃甲醇64.7乙醇78.5水100
工业酒精蒸馏95.6%乙醇无水乙醇CaO蒸馏固液混合物分离为什么用蒸馏而不用过滤?原因:①CaO与水反应生成的Ca(OH)2是糊状物,过滤时会堵塞滤纸孔;②少量Ca2+、OH—等离子会透过滤纸使乙醇不纯能否通过直接蒸馏工业乙醇获得无水乙醇?问题2:不能。
2.萃取液-液萃取固-液萃取利用待分离组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程利用溶剂从固体物质中溶解出待分离组分的过程主要仪器:分液漏斗、烧杯
液-液萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。萃取用的溶剂(1)萃取剂选择条件:①萃取剂与原溶剂互不相溶、不发生化学反应②溶质在两溶剂中的溶解度有较大差别(在萃取剂中的溶解度大)③溶质不与萃取剂发生任何反应常用萃取剂:乙醚、乙酸乙酯、二氯甲烷等乙醇?(×)萃取碘水中的碘
(2)分液液-液萃取可使用有机溶剂从水中萃取有机化合物。将萃取后两种互不相溶的液体分开的操作主要实验仪器:分液漏斗烧杯铁架台
分液漏斗恒压滴液漏斗
操作过程:静置→分液检漏→装液→①打开玻璃塞或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔。②下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。
注意事项:①使用前先检查分液漏斗是否漏液②分液漏斗内液体的总体积不超过容积的2/3。③振荡时双手托住分液漏斗,右手按住玻璃塞,平放,用力振荡(振荡后注意放气)④分液时,下层液体从下口放出,上层液体从上口倒出。⑤分液漏斗下端尖嘴部分紧靠烧杯内壁。
记住常见溶液颜色Br2水I2水(色)橙黄(色)棕黄Br2/有机溶剂色橙红色紫红I2/有机溶剂苯、CCl4萃取苯、CCl4萃取
【思考交流】萃取与分液有什么区别?分液和萃取是两个不同的操作方法→分液:是将两种互不相溶的液体混合物进行分离的操作。分液可以单独进行,但萃取之后一般要进行分液→萃取:是利用溶解性不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法。例如:苯[水]→分液
3.重结晶利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将杂质除去。(1)适用范围:提纯固体有机化合物的常用方法(2)提纯原理:(3)溶剂要求:②被提纯的有机化合物在此溶剂中的溶解度受温度影响较大,能够冷却结晶重结晶要选择适当的溶剂①杂质在此溶剂中溶解度很小或者很大,易于除去。(4)常用方法:蒸发结晶(如从NaCl溶液中获得NaCl晶体)冷却结晶(如从CuSO4溶液中获得CuSO4?5H2O晶体)溶解度很大,
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