TNMRJ 018-2024 固体废物 氰化物的测定 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法.docx

ICS13.030.01CCSZ27

NMRJ

内蒙古认证和检验检测协会团体标准

T/NMRJ018—2024

固体废物氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

Solidwaste-Determinationofcyanide-Isonicotinicacid-pyrazolonespectrophotometricmethod

2024-12-30发布 2024-12-30实施

内蒙古认证和检验检测协会 发 布

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I

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II

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目 次

前 言 II

范围 1

规范性引用文件 1

术语及定义 1

方法原理 1

干扰及消除 2

试剂和材料 2

分析仪器 3

样品 3

分析步骤 5

结果计算与表示 6

质量保证和质量控制 6

注意事项 7

前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任。本文件由内蒙古大元检测服务有限公司提出。

本文件内蒙古自治区检验检测标准化技术委员会（SAM/TC61）归口。

本文件起草单位：内蒙古大元检测服务有限公司、内蒙古自治区环境监测总站兴安分站、赤峰市生态环境监控中心、内蒙古自治区环境监测总站赤峰分站、内蒙古八思巴环保科技有限公司、内蒙古自治区环境监测总站通辽分站、呼和浩特市生态环境科技推广中心、呼伦贝尔市生态环境保护与发展中心、呼和浩特市生态环境监控中心、赤峰环投环保工程有限公司。

本文件主要起草人：牛海根、赵娜、刘宇宏、王昭伟、雷明丽、赵欢欢、张艳飞、孙晨秋、吴春雨、丁文英、轩海洲、董慧妮、王春艳、潘乌兰、郭伟楠、刘旭、包淑梅、吴娜娜、王宏、宋晓雪、陆东辉、胡静、秦镜轩、王迪思。

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固体废物氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法

范围

本文件规定了测定固体废物中易释放氰化物和总氰化物的异烟酸-吡唑啉酮分光光度法。本文件适用于固体废物中易释放氰化物和总氰化物的测定。

固体废弃物浸出液中易释放氰化物、总氰化物检出限为0.005mg/L，测定下限为0.020mg/L。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

HJ/T20工业固体废物采样制样技术规范

HJ/T298 危险废物鉴别技术规范

HJ484 水质氰化物的测定容量法和分光光度法

HJ745 土壤氰化物和总氰化物的测定分光光度法

术语及定义

下列术语和定义适用于本文件。

易释放氰化物easilyliberatablecyanide

在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物。

注：易释放氰化物包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氰络合物、钴氰络合物。

总氰化物totalcyanide

在pH＜2介质中，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物。

注：总氰化物包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物（锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等），不包括钴氰络合物。

方法原理

固体废物经纯水浸出或酸性溶液蒸馏，易释放氰化物及总氰化物进入浸出液或酸性溶液中，在不同的蒸馏条件下，易释放及总氰化物都以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收，得到碱性试样。取一定量的碱性试样，用缓冲溶液调至中性。

在中性条件下，吸收液中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，然后异烟酸反应，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮作用生成蓝色染料，在波长638nm处有最大吸收。在一定条件下，吸收谱线强度变化与氰化物的浓度遵循朗伯-比尔（Lambert-Beer）定律，根据吸收谱线强度变化定量测定固体废弃物中易释放氰化物或总氰化物的浓度。

干扰及消除

若试样有积聚现象，将影响试样测定的精密度和准确度，可在蒸馏前加5ml无水乙醇以消除干扰。

若试样中含有硫化物会干扰测定，可在蒸馏时加入硫酸铜消除干扰。

若试样中含少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样