TNAIA 0349-2024 煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃的组分测定 全二维气相色谱质谱法.docx

ICS71.100.01CCSC25

T/NAIA

团 体 标 准

T/NAIA0349—2024

煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃的组分测定 全二维气相色谱质谱法

2024-12-16发布 2024-12-31实施

宁夏化学分析测试协会 发布

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前 言

本文件按照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏瑞科新源化工有限公司、宁夏工商职业技术学院、聚光科技（杭州）股份有

限公司、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：张政学、王征、邓宁、王亮、李晋萍、海玉福、闫龙、马兴川、田海玉、阴玉彦、张彬彬、张小飞。

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煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃的组分测定全二维气相色谱质谱法

警告：本标准的使用可能涉及某些有危险性的材料、操作和设备，但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施，并确定相关规章限制的适用性。

范围

本文件规定了采用全二维气相色谱结合质谱检测器（GC×GC-MS）测定煤基石脑油裂解制烯烃中混合芳烃组成的试验方法。

本文件适用于煤基石脑油裂解制烯烃工艺中合成的30~70%混合芳烃。

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T4756石油液体手工取样法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

全二维气相色谱comprehensivetwo-dimensionalgaschromatography(GC×GC)

把分离机理不同而又相互独立的两根色谱柱通过调制器以串联方式连接成的二维气相色谱系统。第一根色谱柱一维分离后的馏分依次进入调制器进行捕集，聚焦，再传送至第二根色谱柱中进行二维分离后进入检测器，得到一个以一维保留时间、二维保留时间和信号强度为坐标的三维立体色谱图（3D图）或二维轮廓图。

3.2

一维保留时间1stdimensionretentiontime

被分离样品组分从进样开始到第一根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从进样开始到在第一根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的一维保留时间，在全二维谱图上作为X轴，以分（min）或秒（s）为时间单位。

3.3

二维保留时间2nddimensionretentiontime

被分离样品组分从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱后出现该组分浓度极大值时的时间，即从被调制器传送到第二根色谱柱开始到在第二根色谱柱上出现某组分色谱峰的顶点时所经历的时间，称为此组分的二维保留时间，在全二维谱图上作为Y轴，以秒（s）为时间单位。

3.4

轮廓图GC×GCcolorcontourchromatogram

全二维气相色谱仪输出的系列信号数据经计算机处理后显示的化合物分布平面图。轮廓图横坐标为一维保留时间，纵坐标为二维保留时间，其中的圆点代表化合物，化合物浓度的高低由颜色的深浅表示。

3.5

总芳烃totalaromatichydrocarbons

单环芳烃、含N/O单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃、四环芳烃的和。

3.6

总烃totalhydrocarbons

饱和烃、单环芳烃、含N/O单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃、四环芳烃的和。

3.7

族group

化学结构相似的一类化合物。

3.8

族的峰面积peakareaofthegroup

对确定的每个族内所有化合物的峰面积加和。

方法概要

将试样直接导入全二维气相色谱仪，全二维系统配有一维非极性色谱柱和二维极性色谱柱，用质谱检测器检测馏出的组分。对照定性数据库中的两维保留时间和质谱图进行定性，采用面积归一化法测定各烃类组分的质量分数。

仪器设备

全二维气相色谱仪：配有质谱检测器的全二维气相色谱系统。

自动进样器。

分析天平：精确到0.0001g。

试剂和材料

全氟三丁胺。

氦气：纯度不低于99.999%。净化载气使用分子筛或其他的吸附剂去除水分、氧气和烃类杂质。

正己烷：色谱纯。

取样

用于实验室分析的试样要有代表性，除非在产品标准中另有说明，试样应根据GB/T4756

方法取