药物提取分离工艺.ppt

5.连续回流提取法本法是在回流提取法的基础上加以改进，用少量溶剂进行连续循环回流提取，将有效成分提取完全的方法。实验室常用提取器是索氏提取器。（天然药化书P/14）第31页，共76页，星期日，2025年，2月5日6.水蒸气蒸馏法本法适用于具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，与水不发生反应，且难溶于水的成分提取。（天然药物化学书P/17）第32页，共76页，星期日，2025年，2月5日第33页，共76页，星期日，2025年，2月5日二、精制（也叫分离）第34页，共76页，星期日，2025年，2月5日（一）药材前处理（二）提取（三）把提取出的有效成分送往固体或液体车间制剂1.净制2.切制3.炮制4.干燥：5.粉碎：1.浸提2.精制（也叫分离）3.过滤4.浓缩5.干燥6.粉碎、过筛、混合第35页，共76页，星期日，2025年，2月5日天然药物用浸提的各种方法得到的提取液仍是诸多成分的混合物，在用溶剂浸提药材有效成分的同时，杂质也被提取了出来，这就需要对提取液进行进一步的分离和纯化，方能得到有效成分或所需成分。这一分离纯化的步骤叫做精制。第36页，共76页，星期日，2025年，2月5日第37页，共76页，星期日，2025年，2月5日常用分离方法一：萃取法1.定义：萃取法一般是指两相溶剂萃取法，是指在提取液中加入一种与其不相混溶的溶剂（即萃取剂），充分振摇增加两相接触的面积，使原提取液中的某种成分转溶至萃取剂中，而其他成分仍保留在原提取液中，待两相完全分层后，分离两相。第38页，共76页，星期日，2025年，2月5日萃取是利用两者的溶解度不同。萃取，利用相似相溶原理。比如说现在A跟B混在一块，有一种溶剂C，它与A相溶，但与B不相溶，那么我们可以在AB的混合液中加入C，此时A溶入于C，与B分离，即化学里边讲的分层。简单点说给你听第39页，共76页，星期日，2025年，2月5日2.萃取原理分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生反应时，此化合物在两液层中含量之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。属于物理变化。用公式表示：CA.CB分别表示一种化合物在两种互不相溶地溶剂中的物质的量浓度。K是一个常数，称为“分配系数”。CA/CB=K第40页，共76页，星期日，2025年，2月5日3.萃取剂的选择原则1）萃取剂与提取液应不相混溶，且充分振摇静置后，能较好的分层。2）有效成分（或其他成分）在萃取剂中应具有较大的溶解度，而其他成分（或有效成分）在萃取剂中的溶解度要小，即二者的分配系数相差越大越好。第41页，共76页，星期日，2025年，2月5日3.萃取剂的选择原则3）萃取剂的选择应根据分离物质的极性而定。具体是分离亲水性强的皂苷类成分时多选用正丁醇和水作两相萃取；分离黄酮类成分时，多用乙酸乙酯和水作两相萃取。第42页，共76页，星期日，2025年，2月5日4.萃取技术A:分次萃取法：小量萃取在分液漏斗中进行，中量萃取在下口瓶中进行，大量萃取在萃取罐中进行。第43页，共76页，星期日，2025年，2月5日分液漏斗第44页，共76页，星期日，2025年，2月5日球型梨型第45页，共76页，星期日，2025年，2月5日萃取装置第46页，共76页，星期日，2025年，2月5日观看录像第47页，共76页，星期日，2025年，2月5日在操作过程中，须注意以下几点：1.用分液漏斗分离两液时，先打开上口玻璃塞使空气流通，在慢慢开启下端活塞，使下层液体从下端缓缓流出，而上层液体则应从分液漏斗的上口倒出，避免污染。（P/20图2-11）第48页，共76页，星期日，2025年，2月5日2.萃取应遵循少量多次的原则，一般萃取3-4次即可，选用的萃取剂第一次用量一般为水提液的1/2---1/3，以后的用量可适当减少为水提液的1/4---1/6。3.萃取时，尽量不要猛烈振摇液体，采取水平旋转的方式混合。在操作过程中，须注意以下几点：第49页，共76页，星期日，2025年，2月5日B:逆流连续萃取法自学内容第50页，共76页，星期日，2025年，2月5日第51页，共76页，星期日，2025年，2月5日沉淀法可分为酸碱沉淀法、乙醇沉淀法、和其他沉淀法三种，其中的酸碱沉淀法将在第四章详细讲到，这里先为大家详细讲解乙醇沉淀法。常用分离方法二：沉淀法第52页，共76页，星期日，2025年