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二、沙棘油黄酮类化合物的色谱图
分钟
图3-9沙棘果油黄酮类化合物混标HPLC色谱图
Fig.3-9HPLCchromatogramofflavonoidsinSeabuckthornfruitoil
市场上的沙棘果油中是否含类黄酮未见报道,研究发现[44~451,沙棘果的黄酮在加工过程中几乎全部漏转到果汁和果渣中去了,故油中未测出黄酮。后经工艺改进,将事先磨碎的果实粉(粉粒度0.25~0.3mm),在一定温度条件下干燥,用干脱水粉萃取的果油,其中类黄酮达10±2mg/100g,并从试样中测出异鼠李素、五羟黄酮(3、5、7、3、4、-五羟黄酮)和异鼠李素-3-配糖物(异鼠李醚3-0-β-吡喃葡萄甙)。
本试验通过高效液相色谱法测出酶法提取的沙棘果油中含有少量黄酮类化合物,其中芦丁含量为3.67μg/g,槲皮素48.00μg/g,异鼠李素527.22μg/g,儿茶素未检出。
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3.4本章小结
(1)气相色谱法分析结果证明,碱催化甲酯化效果优于酸甲酯化效果,而且酸浓度过大不利于甲酯化,因此本试验选用碱催化法
(2)在同样的试验条件下,GC-MS对不同提取条件的沙棘果有进行测定,结果表明:酶法提取沙棘果油共检测出11种脂肪酸,其主要化学成分为棕榈油酸35.07%,棕榈酸35.61%,亚油酸12.77%,顺式-11-十八碳烯酸6.19%,(12E)-12-十八烯酸7.26%,酶法提取沙棘果油中不饱和脂肪酸的含量占总脂肪酸的61.56%;国外专利法提取沙棘果油共检测出14种脂肪酸,其主要化学成分为棕榈油酸33.97%,棕榈酸35.02%,亚油酸11.88%,顺式-11-十八碳烯酸5.76%,(12E)-12-十八烯酸6.74%,国外专利法提取沙棘果油中不饱和脂肪酸的含量占总脂肪酸的58.66%;乙醚法提取的沙棘果油共检测出7种脂肪酸,其主要化学成分为棕榈油酸36.07%,棕榈酸44.89%,10,13-十八碳二烯酸8.61%,8-十八碳烯酸4.45%,10-十八碳烯酸4.55%,不饱和脂肪酸的含量占总脂肪酸的53.68%。
(3)三种方法提取的果油均未检出亚麻酸,与张凤祥测得沙棘果油中含有1%~2%的亚麻酸的结果不符,这可能与沙棘的品种、地域、采收、季节等有关。国外专利法与酶法提取的沙棘果油的脂肪酸种类基本相同,只是含量不同,国外专利法比酶法多了辛酸和十五烷酸两种脂肪酸。
(4)乙醚法提取的沙棘果油中未检测出14碳以下的脂肪酸,也未检测出酶法、专利法共有的亚油酸、花生酸和硬脂酸等,18碳脂肪酸的结构与前两种方法的也不同。
(5)HPLC测得结果表明:沙棘油含有少量黄酮类化合物,芦丁含量为3.67μg/g,槲皮素48.00μg/g,异鼠李素527.22μg/g,儿茶素未检出。
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4沙棘果油精制工艺研究
4.1前言
采用熬制、压榨、水代及浸出法提取的动植物油脂被称为毛油或粗油,其中含有不同数量的非甘油三酯物质,采用一系列手段将这些物质分离,以提高油脂品质、使用价值和贮藏稳定性的精制过程统称精炼。整个过程包括磷脂、游离脂肪酸、蜡、色素、棉酚及引起油脂滋味、气味变化的物质的分离SS]。未经过精炼处理的油脂,含有皂素、机械杂质、色素、烃类、醛类、酮类、游离脂肪酸、水、糖类及其衍生物、蛋白质及其降解物、有机醇及成份复杂的树脂类物质等,不仅色泽深、口感差、营养价值低,而且易酸败,影响贮藏的稳定性,且对人体健康不利,应用范围受到限制56。
油脂精炼方式有间歇和连续精炼,前者适合于生产规模小或油品更换频繁的企业,后者则适合于大型企业。本章根据试验的特点,采用间歇精炼的方法,对沙棘果油精炼的工艺参数进行了探讨与研究,并对毛油精炼的效果进行了评价,
对毛油和精炼油的稳定性做了研究。
4.2材料及仪器
主要仪器
752型分光光度计
AL104型分析天平
HH-S数显恒温水浴锅
DHG-9140A型电热恒温鼓风干燥箱TDL-5-A离心机
真空干燥
阿贝折光仪
电炉
玻璃器皿;移液管;滴定装置;回流装置;
上海精密科学仪器有限公司
Mettle-ToledeGroup
巩义市英峪予华仪器厂
上海精宏试验设备有限公司上海安亨科学仪器厂
上海一恒科技有限公司
北京凯宏伟业科技有限公司永光明医疗仪器厂
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主要化学试剂:
氢氧化钾、邻苯二甲酸氢钾、无水乙醚、乙醇、酚酞、甲醇、冰醋酸、浓硫酸、30%过氧化氢、钼酸铵、硫酸肼、无水磷酸二氢钾、盐酸、可溶性淀粉、碘化钾、三氯化碘、硫代硫酸钠、环乙烷、三氯甲烷、氯化亚铁、硫氰酸钾、铁粉、柠檬酸、氢氧化钠、活性白土、活性炭。
4.3试验方法
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