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晶体硅制备

课程概述课程目标掌握晶体硅制备原理理解工业生产流程学习内容硅基础理论提纯技术单晶生长方法考核方式理论考试实验报告

晶体硅简介定义原子按规则周期排列的硅晶体重要性电子信息产业基础材料应用领域

硅的基本性质物理性质密度：2.33g/cm3熔点：1414℃硬度：7莫氏化学性质常温稳定高温易氧化与HF反应电学性质半导体材料禁带宽度：1.12eV载流子迁移率高

硅在元素周期表中的位置第四主族元素原子序数14电子构型外层电子数4化学键共价键结构

硅的几种同素异形体1单晶硅周期性晶格结构整体性能最优2多晶硅多晶粒聚集体晶界影响电性能3非晶硅无远程有序性短程有序结构

硅的来源提取方法还原二氧化硅主要矿物石英、硅石地壳含量约27.7%

工业硅的制备原料石英石、碳还原剂生产工艺电弧炉高温还原主要设备工业电弧炉产品冶金级硅(98%)

冶金级硅的提纯化学提纯氯化-精馏-还原物理提纯定向凝固常用方法比较化学方法纯度高物理方法能耗低

三氯氢硅法原理硅粉与HCl反应反应方程式Si+3HCl→SiHCl?+H?工艺流程流化床反应器合成

三氯氢硅的精馏精馏原理沸点差分离组分1设备构造多层塔板高精度控温2操作参数温度：60-90℃压力：常压或微压3纯度要求电子级99.9999%4

三氯氢硅氢还原硅棒还原生长过程：SiHCl?+H?→多晶硅+HCl

硅烷法原理介绍硅烷热分解SiH?→Si+2H?优缺点分析优点：纯度高缺点：成本高、危险性大应用范围高纯电子级硅光伏多晶硅

硅烷的制备原料选择三氯氢硅或四氯化硅反应过程歧化反应或氢化铝还原纯化方法低温精馏

硅烷热分解650℃分解温度关键工艺参数1.5mbar工作压力避免爆炸风险99.9999%产品纯度电子级要求

区熔法加热形成熔区局部区域达到熔点移动熔区杂质随熔区迁移重结晶熔区后方重新凝固多次重复提高纯化效果

区熔过程中的杂质分凝区熔次数杂质浓度(ppm)区熔次数与杂质浓度关系，分凝系数k1时杂质向熔区末端富集

单晶硅生长方法概述直拉法（CZ法）工业主流方法浮区法（FZ法）最高纯度硅晶体其他方法带状生长、定向凝固

直拉法（CZ法）原理工作原理从熔融硅中拉制晶体设备组成加热系统、拉晶系统、控制系统优点尺寸大、生产效率高缺点氧含量高

CZ法生长工艺流程熔料准备多晶硅料装炉熔化籽晶引入接触熔液表面晶体生长控制转速和拉速后处理冷却降温和退火

CZ法设备简介1加热系统石墨电阻加热器2拉晶系统高精度拉晶杆和转台3真空系统保持惰性气氛4控制系统温度、速度实时监控

热场设计温度分布熔体中心温度略高于边缘固液界面略凹或平坦材料选择石墨坩埚石英坩埚氮化硅涂层优化方法热屏设计计算机模拟实验验证

晶体直径控制观测方法CCD成像称重法监测增重速率控制原理调节拉速和温度自动化控制PID闭环反馈

晶体成像法原理捕捉固液界面反射光尺寸与图像变化成正比设备高清CCD相机实时图像处理系统应用直径实时监控界面形状观察

称重法原理监测单位时间增重量设备高精度称重传感器精度分析±0.1mm直径控制

单晶硅生长过程中的缺陷控制点缺陷空位、间隙原子线缺陷位错、螺位错面缺陷晶界、孪晶控制方法温度梯度优化

无位错单晶硅生长原理颈部生长阻断位错传播方法细颈技术温度梯度控制应用高性能集成电路大功率器件

磁场辅助直拉技术（MCZ）原理外加磁场抑制熔体对流设备水平或垂直磁场装置优势氧含量控制径向均匀性提高

MCZ技术的应用CZ法MCZ法MCZ与传统CZ法晶体质量参数比较（百分比表示）

浮区法（FZ法）原理工作原理熔区扫过多晶硅棒设备组成射频加热器旋转与移动机构优点无坩埚污染氧含量极低缺点直径受限成本高

FZ法设备简介加热系统射频感应加热熔区控制窄熔区稳定维持气氛保护高纯氩气环境

FZ法与CZ法的比较参数FZ法CZ法纯度极高(无氧)高缺陷少氧沉淀成本高适中直径≤200mm≤450mm应用范围高压器件集成电路

单晶硅的掺杂掺杂方法原位掺杂或后续工艺常用掺杂元素硼(P型)、磷(N型)掺杂目的调节电学性质

原位掺杂掺杂剂准备称量纯度控制加入硅料熔融前预混合分凝系数影响硼k=0.8，磷k=0.35均匀性控制旋转速度调节

后续掺杂离子注入高能离子束掺杂量精确控制需要退火修复热扩散高温气相扩散均匀性好适合浅结构中子嬗变反应堆辐照均匀分布适用功率器件

单晶硅的切割切割方法内圆切割线切割设备介绍金刚线切割机多线切割机切割损耗控制金刚线直径减小切割液循环利用

单晶硅的研磨与抛光研磨原理研磨粉机械去除抛光工艺化学机械复合作用表面质量控制粗糙度1nm

单晶硅的清洗清洗目的去除表面污染物常用清洗剂RCA-1、RCA-2溶液清洗工艺多步骤串联清洗

单晶硅片的检测电阻率测量四探针法少子寿命测量光衰减法缺陷检测光学显微镜扫描

多晶硅的制备定向凝固法自下而上凝固铸锭法方坩埚整块凝固薄膜沉积法气相沉积