实验十一四氧化三铅组成的测定.pptVIP

SchoolofChemistryandChemicalEngineering,UniversityofJinanSchoolofChemistryandChemicalEngineering,UniversityofJinan*实验十一四氧化三铅组成的测定一、实验目的*了解测定四氧化三铅组成的原理。学习用EDTA测定溶液中的金属离子。进一步练习滴定操作。二、实验原理*Pb3O4，可写成2PbO·PbO2。化学式：01Pb3O4+4HNO3==PbO2↓+2Pb(NO3)2+2H2OPb304的分解： 02Pb（Ⅱ）含量的测定：Pb2+的量可通过EDTA(Y4-)滴定法求得 Pb2++Y4-==PbY2-PbO2含量的测定PbO2+4I-+4HAc==PbI2+I2+2H2O+4Ac-I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O6三、预习要求*1、四氧化三铅的组成及有关性质。为红色粉末状固体,俗称“铅丹”或“红丹”，有2/3的Pb(Ⅱ)和1/3的Pb(Ⅳ)，与酸反应。2、滴定操作要点。指示剂加入时机和用量;缓冲溶液控制pH值;试剂加入次序;准确判断终点。3、能否用其它酸如H2SO4或HCl溶液使Pb3O4分解?为什么?PbSO4↓；PbCl2↓，Cl2↑。四、实验内容*0.5gPb3O42cm36MHNO3注意：用蒸馏水（V水≈3V沉淀）洗涤固体3-4次，保留滤液和固体供下面的实验用。棕黑色↓水浴微热离心试管离心沉降洗↓3次①清液Pb2+（锥形瓶）②固体PbO21、Pb3O4的分解标准溶液浓度：cEDTA=0.mol?dm-3cNa2S2O3=0.mol?dm-3清液Pb2+（锥形瓶）1:1的氨水20%的六亚甲基四胺过量5cm3,pH5~6黄色+4~6d二甲酚橙6M,2cm32、Pb（Ⅱ）含量的测定橙色20%的六亚甲基四胺10cm3?(去年数据)左右紫红色或橙红色EDTA标准液滴定紫红(澄清)粉红(浑浊)1记下VEDTA亮黄(澄清)3、PbO2含量的测定*取25～30cm3HAc-NaAc缓冲溶液，将离心试管中的固体PbO2分次转入另一锥形瓶中；再向其中加入0.8g固体KI，摇动锥形瓶使PbO2全部反应溶解，此时混合液呈棕黄色（若浑浊，可水浴加热溶解）；用Na2S2O3标准溶液滴定至呈淡黄色时，加入1cm32%的淀粉液，继续滴定至溶液的蓝色刚好褪去为止，记下所用去的Na2S2O3溶液的体积。根据实验所测数据，计算Pb(Ⅱ)与Pb(Ⅳ）的物质的量之比及样品中Pb3O4的百分含量。(写实验报告时处理数据即可)实验记录要求：写出主要操作步骤流程图，写明试剂名称及用量；只须记录VEDTA和VNa2S2O3。五、注意事项*01严格控制试剂加入量和顺序。02注意滤液与固体的处理（保留还是丢弃）。03指示剂加入时机。04化学计量数关系。六、实验习题*P1751.2.一、分离鉴定相关知识*离子鉴定的内涵（P168内容提要）离子鉴定就是确定某种元素或其离子是否存在。离子鉴定反应大都是在水溶液中进行的离子反应，选择那些迅速而变化明显的反应，如溶液颜色的改变，沉淀的生成或溶解、气体的产生等。还要考虑反应的灵敏性和选择性。例如Pb2+与稀HCl或K2CrO4溶液作用均能产生沉淀：Pb2++2Cl-==PbCl2↓(白色)Ksp(PbCl2)＝1.6×10-5Pb2++CrO42-==PbCrO4↓(黄色)Ksp(PbCrO4)＝2.8×10-l3当溶液中含有少量Pb2+时，加入稀HCl不能产生PbCl2沉淀，但当加入K2CrO4时，可生成PbCrO4沉淀，即可被鉴定出。生成PbCrO4的反应为Pb2+的鉴定反应。因此，灵敏度高的反应才能作鉴定反应。某些阳离子、阴离子的鉴定反应参阅附录11P