原子吸收分光光度计讲座.pptVIP

石墨炉--横向加热技术的优点石墨锥及石墨管组合干燥温度与时间：目的是除去水等溶剂，采用斜坡升温方式逐渐达到设定温度，斜坡时间，平台石墨管比一般石墨管管壁加热要适当延长，不能在干燥阶段发生溅射（爆沸），干燥时间为进样体积的2-2.5倍灰化温度与时间：加入磷酸二氢铵作为基体改进剂后，测定铅的灰化温度可由400℃提高到600-800℃；测定镉的温度可由350℃提高到450-600℃，温度高低保持时间长短，其目的是控制背景值在各种背景校正方式能校正的范围内（氘灯校正背景一般背景值≤0.5A）原子化时间，不同元素有变化，低温元素如镉比高温元素（如铝）要少2-3秒，一般以信号峰形回到基线（或接近到基线）作为原子化时间，原子化温度横向加热平台石墨管比纵向加热石墨管低200-400℃（在表五中，原子化温度有变化范围已表现出来），管壁进样量比平台管进样量大清除或空烧阶段：除去未被原子化的残存物及基体，为测定下个样品作准备。石墨炉阶梯升温步骤及意义01采用进口平面全息光栅分光02光能量损失小,消除相差,最大发挥分光效果03采用日本滨松的光电倍增管做接受元件04电压转频率方式传送数据05灵敏度高,稳定性好,抗干扰能力强06自动给定高压,能量自动平衡单色器和检测器整机只有一个电源开关,全部软件操作自主研发的全中文操作系统引导式操作,有错误提示功能,方便操作强大的专家软件库,分析条件自动加入适用于最新的电脑操作系统,终身免费升级软件原子吸收的几个重要指标

(物理意义、测定方法、重要性）1、波长范围、准确度、重复性波长范围：190-900nm；波长准确度：±0.5nm企标：±0.25nm 重复性：0.3nm企标：±0.15nm三者的重要性和检测方法；严重影响分析结果；一般用标准Hg或者As、Cu、Cs灯检测。04030102分辨率：优于0.3nm光谱带宽：0.1、0.2、0.4、1.0、2.0五档自动转换计量检定规程规定：SBW=0.2nm时，可分辨锰双线279.5，279.8nm，二者能量的峰谷差＜40%。企标：＜20%如果分辨率低将会给测定带来光谱干扰。使工作曲线弯曲、测定结果不准确。分辨率和光谱带宽：3.基线稳定性：静态（原子化器不工作）：SBW=0.2nm，铜灯点亮，与主机一起预热30分钟。测试324.7nm处30分钟内的漂移SD（0.005A）和噪声N（±0.005A）。动态（原子化器点火工作）：点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10分钟后，在吸喷去离子水状态下，重复上述条件下的静态测量；测试30分钟内，324.7nm处的漂移SD（0.006A）和噪声N（±0.006A）。稳定性不好会造成零点漂移，出现系统误差；重现性差。特征浓度：4．特征浓度：定义：获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元素浓度叫特征浓度。反映该仪器对某一元素的测定灵敏度。灵敏度的含义：标准曲线的斜率。由于没有考虑噪声的影响问题，不能用来衡量一个元素能否被检出的最小量。（应该用检出限）试验方法：仪器调到最佳工作状态，对标准溶液Cu0.5ppm和空白分别进行三次交替测定，求出平均吸光度A，按下式计算特征浓度：S=C×0.0044/A（μg/ml/1%）式中：C为标准溶液浓度A为三次测定平均吸光度Cu≤0.03ug/ml/1%5．特征量(石墨炉）定义：获得1%吸收（0.0044Abs)时所对应的元素的质量叫特征量。实验方法：铜灯、鎘灯；标准溶液：鎘0.001μg/ml、铜0.1μg/ml。将仪器调到最佳状态，设置好升温程序，铜、鎘各进样三次。计算：QC=C×H×0.0044/A（g）式中：QC特征量H进样量（10ul)C标准溶液浓度A三次测量平均吸光度石墨炉法：Cd≤0.5×10-12g/1%Cu≤1.0×10-10g/1%6.检出极限：定义：能产生大于或等于噪声三倍的信号的试样浓度或试样量。试验方法：铜灯、镉灯、空白溶液：0.5%硝酸溶液实验方法：将仪器调到最佳状态（量程扩展、积分时间），对空白溶液测量20次；按下式计算检出极限：CL=3бC/Α（μg/ml）式中：C是测特征浓度时的Cu浓度A是测特征浓度时的Cu吸