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分析化学教学课件第二章分析试样的采取和预处理.pptVIP

分析化学教学课件第二章分析试样的采取和预处理.ppt

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Steps3–5arethefocusofthiscourse第二章分析试样的采取和预处理掌握采样的一般原则了解一般分析试样的采集与制备方法

掌握试样分解的一般方法

了解复杂样品分析的一般方法定量分析过程概述定量分析的任务是准确测定物质中有关组分含量分析步骤定量分析结果计算准确取样——处理试样——分离测定——计算结果定量分析过程第一节分析试样的采取与制备取样:从大量待测物质的总体中取出一小部分样品的过程生物样品——平衡状态(血药浓度稳定)非生物样品——较多采样数量→缩分(进一步减小样品量)关键:所取试样必须能代表被测物的平均组成固体样品的破碎、过筛、混匀、缩分四分法缩分缩分-四分法取样图解试样多样化,不均匀试样应,选取不同部位进行采样,以保证所采试样的代表性。土壤样品:采集深度0-15cm的表地为试样,按3点式(水田出口,入口和中心点)或5点式(两条对角线交叉点和对角线的其它4个等分点)取样。每点采1-2kg,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分等步骤,取粒径小于0.5mm的样品作分析试样。固体试样采取沉积物:用采泥器从表面往下每隔1米取一个试样,经压碎、风干、粉碎、过筛、缩分,取小于0.5mm的样品作分析试样。1金属试样:经高温熔炼,比较均匀,钢片可任取。对钢锭和铸铁,钻取几个不同点和深度取样,将钻屑置于冲击钵中捣碎混匀作分析试样。2固体试样制备混合与缩分破碎和过筛平均试样采取量与试样的均匀度、粒度、易破碎度有关,可按切乔特采样公式:m≥Kd2m为保留样品的最小质量(kg)d为样品中最大颗粒直径(mm)K为固体试样特性系数或缩分常数,它由各部门根据经验拟定,通常在0.05~1之间,因固体物料种类和性质不同而异。有机试样:干式灰化法,湿式消化法生物试样:与测定对象有关微波法:绿色,速度快,准确度高防止待测组分的损失;避免引入干扰。无机试样:溶解、熔融、烧结法第二节分析试样的预处理无机物:溶解法熔融法有机物:无机元素:干式灰化法(马弗炉:400~700oC);湿式消解法(硫酸+硝酸-加热煮解)关键溶解完全,不损失,不引入干扰物试样的分解酸溶法(HCl,HNO3,王水)水溶法酸熔法(K2S2O7,KHSO4)碱熔法(Na2CO3,NaOH)碱溶法(NaOH)Steps3–5arethefocusofthiscourse*

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