高效毛细管电泳法在药物分析中的应用.ppt

*是将细粒径固定相填充到毛细管中，或在毛细管内壁涂覆固定相，以电渗流驱动操作缓冲溶液（流动相），使试样组分在两相间进行分离的电动色谱过程。此模式兼具电泳和液相色谱的模式。CEC可分为开管CEC（即管壁涂渍固定相）和填充CEC。6、毛细管电色谱

capillaryelectroosmosticchromatography，CEC第28页，共43页，星期日，2025年，2月5日*二、高效毛细管电泳法在药物分析中的应用高效毛细管技术在药物分析中的应用大致可以分为两部分：一是原料药的定量、原料药中杂质的测定、药物制剂分析以及对它们稳定性的评价等以药品质量控制为目的的测定方法。二是对进入人体内的药物或代谢物的吸收、分布、代谢、排泄等体内动态的研究，即临床药物分析。第29页，共43页，星期日，2025年，2月5日*（一）HPCE在药品质量控制方面的研究应用1．HPCE在中药分析中的应用具有分离效率高、分析速度快、分析时间短、样品前处理简便、进样量少、有机溶剂消耗少、操作简便、分析成本低等优点。另外，HPCE在中药复方制剂复杂成分分析中还具有以下优越性：(1)毛细管柱易于全面清洗，可保持高柱效而使复杂成分较好分离；(2)分离模式多，适合于中药制剂中各类化学成分的分析；(3)不同电泳技术之间及HPCE与NMR、MS等多种技术联用可提高分析的精密度，更可拓宽其应用范围。第30页，共43页，星期日，2025年，2月5日*目前已有报道，采用HPCE对丸剂、胶囊剂、片剂、合剂、口服液、颗粒剂以及注射剂等中药制剂或中药中有效成分进行分析。例如，用胶束电动毛细管色谱（MECC）法测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量；选择毛细管区带电泳（CZE）分离模式，以麻黄素为内标，建立了适合莨菪类生物碱一阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱、樟柳碱优化分离与颠茄酊剂及片剂定量分析的方法，可用于莨菪类生物碱中药制剂的质量控制等。由此可见，HPCE在中药制剂质量控制及中药现代化进程中必将发挥巨大作用。第31页，共43页，星期日，2025年，2月5日关于高效毛细管电泳法在药物分析中的应用第1页，共43页，星期日，2025年，2月5日*第一部分概述高效毛细管电泳法(HPCE)又称毛细管电泳法(capillaryelectrophoresis，CE）。是以毛细管为分离通道，以高压电场为驱动力，依据供试品中各组分之间淌度（单位电场强度下的迁移速度）和（或）分配行为上的差异而实现分离的新型液相分离分析技术。第2页，共43页，星期日，2025年，2月5日*1937年，Tiselius(瑞典)将蛋白质混合液放在两段缓冲溶液之间，两端施以电压进行自由溶液电泳，第一次将人血清提取的蛋白质混合液分离出白蛋白和α、β、γ球蛋白；第一次的自由溶液电泳；一台电泳仪;Tiselius建立了移动界面电泳，将电泳发展成分离技术。1948年获得诺贝尔化学奖。第3页，共43页，星期日，2025年，2月5日*1981年，Jorgenson和Luckas，用75μm内径石英毛细管进行电泳分析，柱效高达40万/m，促进电泳技术发生了根本变革，迅速发展成为可与GC、HPLC相媲美的崭新的分离分析技术——高效毛细管电泳。1988～1989年出现了第一批毛细管电泳商品仪器。目前，在生命科学、药物分析、以及从小分子、离子到单细胞分析的一系列领域得到了广泛的应用。第4页，共43页，星期日，2025年，2月5日*一、高效毛细管电泳法的特点高效毛细管电泳法是经典电泳技术和现代微柱分离相结合的产物。与高效液相色谱法（HPLC）相比，其相同处在于都是高效分离技术，仪器操作均可自动化，且二者均有多种不同分离模式。二者之间的差异在于：HPCE用迁移时间取代HPLC中的保留时间，HPCE与HPLC相比，分析速度快；柱效高；所需样品量及流动相用量少；但HPCE仅能实现微量制备，而HPLC可作常量制备；同时，HPCE没有泵输液系统，因此成本相对较低，通过改变操作模式和缓冲液的成分，有很大的选择性，可以根据不同分子性质（诸如大小、电荷数、疏水性等）对极广泛的对象进行有效的分离。而HPLC为达到同样的目的，需要消耗价格昂贵的柱子和大量的溶剂。第5页，共43页，星期日，2025年，2月5日*HPCE和普通电泳相比，由于其采用高电场，因此分离速度快；检测器则除了未能和原子吸收及红外光谱连接以外