利用各组分在固定相和流动.pptVIP

内标法（加校正因子）2.杂质检查主成分自身对照法（加校正因子）主成分自身对照法（无校正因子）面积归一化法外标法2019内标法+校正因子012020内标+杂质对照品→计算校正因子022021内标+样品→计算杂质含量032022优点准确04内标物+杂质对照品→校正因子内标物+样品→杂质含量外标法01供试品→供试品溶液02杂质对照品→对照品溶液03缺点不易控制进样量宜用定量环04加校正因子的主成分自身对照法待测成份对照品+杂质对照品→计算校正因子供试品→供试品溶液供试品的稀释液→对照品溶液0102030401测量供试品溶液色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，依法计算各杂质含量02优点准确度高不加校正因子主成分自身对照法1供试品→供试品溶液2供试品的稀释液→对照品溶液3测定供试品溶液中各杂质峰面积，与对照溶液主成分峰面积比较，控制杂质的量4BDACE缺点检测波长处，各杂质和药物的差各个杂质及其总量限度吸收强度可能有差异，准确度优点不需杂质对照品，可同时控制（5）面积归一化法取一定量供试品溶液进样，测定各杂质的峰面积和色谱图上除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算各杂质峰面积占总峰面积的百分率，应符合规定。优点不需杂质对照品，简便易行01缺点检测波长处，各杂质和药物02的吸收强度可能有差异，控制03杂质峰面积百分率不一定就是04杂质限量，准确度差0102在含量测定中的应用内标法（1）外标法保留值可用时间或体积表示（1）保留时间（tR）（2）死时间（t0）（3）调整保留时间（t′R）（4）相对保留值（r）t′R1/t′R2色谱区域宽度标准差（σ）0.607h的W/2半峰宽（Wh/2）峰宽（W）气、液两相进行分配样品在每个塔板内的基本假设色谱柱中有无数塔板，CBA2.塔板理论理论塔板数塔板数越多，塔板高度越小，柱效越高215速率理论VanDeemter方程塔板高度载气速度4纵向扩散3涡流扩散6传质阻抗（二）气相色谱法分类填充柱色谱法（粗）毛细管柱色谱法（细）分离机制吸附色谱分配色谱气–固色谱法（吸附柱）气–液色谱法（分配柱）固定液鲨鱼烷、SE-30、OV-17、聚乙二醇（三）常用固定液与载体载体硅藻土型载体（红色、白色）毛细管色谱柱开管型毛细管柱（WCOT、SCOT）填充型毛细管柱√气相色谱仪01气源02进样及气化系统03色谱柱和柱温箱04检测器热导检测器05氢火焰离子化检测器06电子捕获检测器07ChP（2000）对气相色谱仪的一般要求色谱柱填充柱或毛细管柱（空心柱)固定液高沸点液体载气氮气检测器氢火焰离子化检测器（FID）检测温度高于柱温一般250~350℃128、在气相色谱法中，与含量成正比的是色谱峰的保留体积保留时间相对保留值峰高峰面积1275.在色谱分离中，组分达到平衡时，在固定相中的质量为Ws，浓度为Cs，在流动相中的质量为Wm，浓度为Cm，则此组分的容量因子为A、Cs/CmB、Cm/WsC、Ws/WmD、Wm/WsE、Ws·Cs/Wm·Cm热不稳定药物沸点低于450℃沸点低于550℃无机药物沸点在450℃以上例1、气相色谱法可测定的药物为气路系统进样系统分离系统记录系统检测系统例2、气相色谱仪组成部分应有高效液相色谱法（HPLC法）以液体为流动相的色谱法HPLC的速率理论0102GC法高温（ChP50~265℃）纵向扩散项大（B/u）HPLC法室温传质阻抗项大（Cu）与气相色谱法的差别0201030405液-固吸附色谱法固定相常用硅胶流动相烷烃+极性调整剂各类HPLC法01液-液分配色谱法02固定相目前大多是用化学方法将03固定液键合在载体（硅胶）上所形04成，即化学键合相01正相色谱法02流动相极性＜固定相极性03分析亲脂性的极性及中等极04性的分子型药物05极性弱的组分先流出色谱柱反相色谱法（RP-HPLC）流动相极性＞固定相极性