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实验18：邻二氮菲吸光光度法测定铁（综合实验）Page1of7

№：________轻工化工学院班级：_____________学号：_______________

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实验题目：邻二氮菲吸光光度法测定铁（综合实验）

一、实验目的

1．学会分光光度计的使用方法。

2．通过测定铁的条件试验，学习吸光光度法条件的确定方法，为研究新的吸光光度法打下基础。

3．掌握用邻二氮菲分光光度法测定铁的原理和方法。

二、实验原理

邻二氮菲（又称邻菲罗啉）是测定微量铁的较好试剂。在pH2～9的溶液中试剂与Fe2＋生成稳定的

4-1-1

红色配合物，其logK＝21.3，摩尔吸光系数ε510=1.1×10L·mol·cm，

2+

NN

Fe2++3Fe

NN

3

生成的红色配合物的最大吸收峰在510nm处。本方法的选择性很高，相当于含铁量40倍的Sn2＋、

Al3＋、Ca2＋、Mg2＋、Zn2＋、SiO2－，20倍的Cr3＋、Mn2＋、PO3－，5倍的Cu2＋、Co2＋等均不干扰测定。

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Fe3＋也能与邻二氮菲反应生成淡蓝色配合物，一般情况下，铁以+3价存在，盐酸羟胺可将其还原为+2价，

因此，在显色前，首先用盐酸羟胺将Fe3＋离子还原为Fe2＋离子：

2Fe3＋+2NHOH·HCl→2Fe2＋+N↑+2HO+4H＋+2Cl-

222

在吸光光度分析中，显色反应的条件有溶液的酸度、显色剂用量、有色物质溶液的稳定性、温度和干

扰离子等，这些条件都是通过实验来确定的。本实验通过几个条件试验的进行，初步学会确定实验条件的

方法。

1．溶液的酸度：固定被测组分的浓度和其它条件，使显色反应在不同的pH值条件下进行，然后测定

吸光度值

溶液的吸光度。通过绘制-pH曲线，来确定显色反应的适宜酸度范围。

2．显色剂用量：固定被测组分的浓度和其它条件，改变加入显色剂的量进行显色，然后测定溶液的

吸光度。由绘制吸光度显色剂用量-曲线来确定显色剂最适宜的用量。

3．有色物质溶液的稳定性：按确定的实验条件进行显色后开始计算时间，每隔一定时间测定一次吸

光度，根据作出的吸光度时间-的曲线来确定测定时合适的时间范围。

测定时，pH值控制在5左右，酸度高时，反应进行较慢，酸度太低，则Fe2＋离子水解，影响显色。

三、实验用品与试剂

分光光度计，25mL比色管，1、2、5、10mL吸量管各一支，1cm玻璃比色皿1对。

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10mol·L铁标准溶液（含0．5mol·LHCl）：准确称取0.4822gNHFe（SO）·12HO置于烧杯中，

4422

加入80mL6mol·L-1HCl和少量水，溶解后，移至1000mL容量瓶中，以水稀至刻度，摇匀。

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