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实验十三 热重法分析CaC2O4 (2014年).pdfVIP

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实验十三SDTQ600热分析仪的应用及

热分析谱图的解析方法

一、实验目的

1、掌握热分析法的一般原理。

2、掌握SDTQ600热分析仪的工作原理,了解其使用方法。

3、掌握热分析谱图的解析方法。

二、实验原理和技术

(1)热重法(TG)

热重法是在程序控制温度下,测量物质质量与温度关系的一

种技术。

物质受热时,发生化学反应,质量也就随之改变,测定物质质

量的变化就可研究其变化

过程。热重法实验得到的100

90

曲线称为热重曲线(TG80

)

%

(70

曲线)。TG曲线以质量作t

h

g60

i

e

纵坐标,从上向下表示质W50

量减少;以温度(或时间)40

30

02004006008001000

为横坐标,自左向右表示℃

Temperature()

温度(或时间)增加。

热重法的主要特点是定量性强,能准确地测量物质的变化及

变化的速率。

(2)差热分析(DTA)

差热分析是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的温

度差与温度关系的一种技术。

许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、

分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化,这些变化必将伴随体

系焓的改变,因而产生热效应,其表现为该物质与外界环境之间

有温度差。选择一种对热稳定的物质作为参比物,将其与样品一

起按设定速率升温。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间

的温度差,以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线,或

称差热谱图(DTA曲线)。

g)0.05

m

DTA曲线以△T(或℃/mg)/℃0.00

e(

cn-0.05

作纵坐标,从上向下表示er

ffei-0.10

d

吸热;以温度(或时间)er-0.15

u

t

ar-0.20

e

为横坐标,自左向右表示p

m-0.25

e

T

温度(或时间)增加。-0.30

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