药物分析第三章杂质检查.ppt

2.说明在加巯基醋酸溶液前，先加枸橼酸溶液，使其与铁离形成配位离子，以免在氨碱性溶液中产生氢氧化铁沉淀。（此法灵敏度比较高，但试剂较贵）第62页，共130页，星期日，2025年，2月5日四、重金属检查法重金属影响药物稳定性和安全性重金属是指在实验室条件下与硫代乙酰胺或S2-作用显色的金属杂质.如银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等，由于药品生产过程中遇到铅的机会比较多，铅在体内容易积蓄中毒，故检查时以铅作为代表,以铅的限量表示重金属限度.（实验条件主要指溶液的PH，因为溶液的PH直接影响重金属与显色剂反应是否完全，从而影响测定的准确度）第63页，共130页，星期日，2025年，2月5日中国药典（2010年版）重金属的检查法规定了三种方法第一法为硫代乙酰胺法；第二法是将供试品在500~600℃炽灼破坏后，再按第一法检查；第三法是检查能溶入碱溶液，而不溶于酸溶液的药物，在碱性条件下用硫化钠作显色剂；第64页，共130页，星期日，2025年，2月5日第一法硫代乙酰胺法1、原理CH3CSNH2+H2OCH3CONH2+H2S合格＜H2S+Pb2+PbS↓+2H+2．条件：[Pb2+]10μg～20μg/27ml,相当于标准铅溶液1～2ml。酸度pH3.0～3.5.合格＜第65页，共130页，星期日，2025年，2月5日3．干扰的排除(1)供试品有色：可采用外消色法消除干扰。(2)供试品有微量Fe3+:在弱酸性溶液中氧化硫化氢析出硫，产生混浊影响比色，可加Vc或盐酸羟胺使Fe3+氧化成Fe2+离子再检查。其他两种方法见P122第66页，共130页，星期日，2025年，2月5日五、砷盐检查法《中国药典》采用古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC）检查药物中的微量的砷盐。（一）古蔡法Gutzeit)(BP也采用此法）1.原理As3++3Zn+3H+3Zn2++AsH3AsO33-+3Zn+9H+3Zn2++3H2O+AsH3AsO43-+4Zn+11H+4Zn2++4H2O+AsH3AsH3+3HgBr23HBr+As(HgBr)3(棕色)2As(HgBr)3+AsH33AsH(HgBr)2(黄色)As(HgBr)3+AsH33HBr+As2Hg3(棕黑色)第67页，共130页，星期日，2025年，2月5日2.装置与试剂作用(1)验砷仪砷化氢发生瓶;中空磨口塞;导气管(2)试剂的作用合格＜①KI-SnCl2的作用：交替还原作用；首先将AsO43-还原成AsO33-，生成的碘再被还原成碘离子。即:将五价砷还原成三价砷(五价砷与氢反应较慢)第68页，共130页，星期日，2025年，2月5日AsO43-+2I-+2H+AsO33-+I2+H2OAsO43-+Sn2++2H+AsO33-+Sn4++H2OI2+Sn2+—2I-+Sn4+4I-+Zn2+—[ZnI4]2-由于碘离子的存在,与锌离子形成配合物