食品资源活开发中的新技术与新方法.ppt

晶核的形成在过饱和溶液中形成晶核的可能性有：当溶液足够超过平衡状态时，则会自然形成晶核；施以外界作用，例如投人少量冷溶液或施以声波振荡、机械搅拌等加以刺激，则在短时间形成大量晶核；已存在的晶粒作为结晶中心。在工业生产中相应地将结晶分成自然起晶法、刺激起晶法和种晶法。第62页，共95页，星期日，2025年，2月5日自然起晶法将溶液蒸发浓缩或冷却至过饱和状态，晶核便形成析出。由于晶核的生成是逐步产生的，随机性很强，生成晶核的数量不易控制，晶粒大小也很不一致。蒸发浓缩起晶特别适用于水溶液中溶解度受温度影响不大的物系，冷却起晶又分自然冷却起晶、间壁冷却起晶等。第63页，共95页，星期日，2025年，2月5日刺激起晶法将溶液浓缩至过饱和状态时，突然施外加条件的影响，如突然降温，改变压力；机械搅拌回转或振动；或施加电磁场、声波、超声波及紫外线等，使处于不稳定状态的过饱和溶液受到突然的刺激而析出晶体。这种方法还可以调节刺激的条件，如刺激强度、时间等，使起晶速度加快、晶粒整齐，黏晶、并晶减少。但缺点仍然是不容易控制晶粒的数目和大小，且黏晶还易产生。第64页，共95页，星期日，2025年，2月5日种晶法种晶法当溶液处于过饱和区时，投人一定大小和数量的晶体细粉作为晶种，则溶液中溶质便在加人的晶种表面上析出，最后得到预期大小的晶体。采用该法，晶种数目和大小易于控制，较易达到预期的要求。种晶法除了上述投粉起晶法外，还有分割法和种糊法。分割法是把已结晶好的一罐(晶粒较小)分割成若干部分作为若干罐的晶种，以此作为下一次结晶的底料。这样，每罐的晶种数量一定。种糊法是将粒子较小的晶体和溶液混合形成一定浓度的种糊。以种糊作晶种，晶粒数量容易控制。种晶法是工业结晶常采用的结晶法。第65页，共95页，星期日，2025年，2月5日晶体的长大晶核一旦从溶液中形成后，便不断吸收溶质分子，并在空间按一定的晶格而排列，使晶体得以成长。晶体的成长过程，从理论上讲包含有热量传递和质量传递两个方面。溶质分子从溶液中结晶析出时，一般要伴随着放热反应。放出的热量称为结晶热。结晶热在数量上为形成饱和溶液时的溶解热。另外，溶质从溶液主体向晶体表面析出的过程是一种传质过程。此过程的推动力为溶液的浓度梯度。大多数情况下，传热可以忽略不计，晶体成长主要为质量传递过程。可见，为使晶体成长均匀，控制质量传递过程的推动力浓度梯度是关键，即适宜控制溶液的过饱和度，使晶体均晶成长，并防止二次结晶的形成。第66页，共95页，星期日，2025年，2月5日结晶操作必须考虑以下几方面的问题。冷却和蒸发速度不宜太快。晶体长大过程中进行充分的搅拌。为保持晶体大小均匀，采用冷却法时应尽可能采用种晶法，并在过饱和度较低的区域内加入晶种。第67页，共95页，星期日，2025年，2月5日酸类及阴离子沉淀法用鞣酸(即单宁)沉淀分离蛋白质时，由于单宁分子上有羧基和羟基，蛋白质分子中有许多氨基、亚氨基和羧基，这样就有可能在蛋白质分子与单宁分子间形成为数众多的氢键而结合在一起，生成巨大的复合颗粒沉淀下来。单宁与蛋白质的结合相对比较牢固，用一般方法不易将它们分开。故多采用竞争结合法，如加人结合剂聚乙二醇等，它与单宁形成氢键的能力很强，可从单宁复合物中分离出蛋白质。又如，三氯乙酸(TCA)沉淀蛋白质迅速而完全，一般会引起变性。但在低温下短时间作用可使有些较稳定的蛋白质或酶保持原有的活力。如用2.5%浓度的TCA处理胰蛋白酶，抑肽酶或细胞色素C提取液，可除去大量杂蛋白而对酶活性没有影响。此法多用于目的物比较稳定且分离杂蛋白相对困难的场合。第30页，共95页，星期日，2025年，2月5日非离子型聚合物沉淀法非离子型多聚物(如聚乙

醇、葡聚糖等)作为沉淀剂，能将溶液中有机物沉淀分离出来，如蛋白质、酶、核酸、细菌、病毒等，非离子型聚合物沉淀操作条件温和，不易引起生物分子的变性，且少量沉淀剂就能沉淀大量的生物大分子物质，沉淀后的多聚物容易除去。第31页，共95页，星期日，2025年，2月5日非离子型聚合物沉淀法聚乙二醇(PEG)是应用较多的水溶性的非离子型多聚物，多用于沉淀蛋白质，其沉淀效果除与溶液的离子强度、pH值、温度及蛋白质浓度等因素有关之外，还与沉淀剂本身的分子量及浓度有关。一般而言，聚乙二醇浓度与溶液的离子强度成反比。当pH值越接近蛋白质等电点，所需PEG浓度也越低。同时在一定范围内、PEG的相对分子量越大，沉淀效果越好。第32页，共95页，星期日，2025年，2月5日均相沉淀法在有些沉淀过程中，如果直接将沉淀剂加人溶液中，则易出现局部浓度过高，产生的沉淀物过于细小或者结构疏松，均匀不一，且易吸附杂质而影响纯度。如果借化学反应使溶液