DB37T 1955-2011 蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法.docxVIP

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DB37

山东省地方标准DB37/T1955—2011

蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofResiduesofPyridabeninVegetablesbyGasChromatography-MassSpectrometryMethod

2011-10-12发布2011-12-01实施

山东省质量技术监督局发布

I

DB37/T1955—2011

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：山东省农业环境保护总站。

本标准主要起草人：王洪涛、吴成、马金凤、许志强、赵志强、颜越、李少刚、张慧芳、陈平。

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DB37/T1955—2011

蔬菜中哒螨灵残留量的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了蔬菜中哒螨灵残留量气相色谱-质谱的测定方法。本标准适用于蔬菜中哒螨灵残留量的测定。

本方法定量限为0.05mg/kg。

2原理

试样中哒螨灵用乙腈匀浆提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取柱分离、净化，淋洗液经浓缩后，用气相色谱-质谱仪检测。采用保留时间和选择离子进行定性，外标法定量。

3试剂和材料

本标准所使用的试剂除另有说明外，均为分析纯试剂。3.1乙腈：色谱纯。

3.2丙酮：色谱纯。3.3甲苯。

3.4乙腈-甲苯（3+1，体积比）：准确移取300mL乙腈与100mL甲苯混合均匀。3.5氯化钠：140℃烘烤4h。

3.6石墨炭黑-氨基串联固相萃取柱：石墨炭黑500mg，氨基500mg，柱容量6mL。3.7铝箔。

3.8有机滤膜：0.22μm。

3.9哒螨灵标准品：纯度≥96%。3.10农药标准溶液配制：

准确称取一定量（精确至0.01mg）哒螨灵标准品（3.9），用丙酮做溶剂，配制成1000mg/L的标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中。准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成10mg/L的标准工作液(或购买有证标准贮备溶液)。

4仪器

4.1气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源（EI）。4.2天平：感量0.01mg和0.1g。

4.3食品加工机。4.4旋涡混合器。4.5匀浆机。

4.6氮吹仪：氮气纯度≥99.9%。

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4.7旋转蒸发仪。

5测定步骤

5.1标准曲线

分别吸取哒螨灵标准工作溶液（3.10）0.05mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL加入到10mL容量瓶中，用丙酮（3.2）稀释定容，此标准系列哒螨灵的浓度分别为：0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L。

5.2试样制备

取蔬菜可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工机（4.3）粉碎，制成待测样，放入分装容器中于-18℃以下保存，备用。

5.3提取

准确称取25g试样（精确至0.1g）放入150mL烧杯中，加入50.0mL乙腈（3.1），在匀浆机（4.5）中高速匀浆2min，用定量滤纸过滤，滤液收集到装有5g～7g氯化钠（3.5）的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置10min，使乙腈相和水相分层。

5.4净化

从100mL具塞量筒中吸取10.0mL乙腈相溶液，放入100mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯内缓缓通入氮气（4.6），蒸发近干，加入2.0mL乙腈-甲苯（3.4），盖上铝箔（3.7），备用。

将石墨炭黑-氨基串联固相萃取柱（3.6）用5.0mL乙腈-甲苯（3.4）预淋洗，条件化，当溶剂液面到达柱吸附层表面时，立即倒入上述待净化溶液，用250mL圆底烧瓶收集洗脱液，2.0mL乙腈-甲苯（3.4）洗烧杯后过柱，并重复一次，用20mL乙腈-甲苯（3.4）洗刷烧杯后分次倒入柱子中。将盛有淋洗液的圆底烧瓶置于旋转蒸发仪（4.7）上，在水浴温度50℃条件下，旋转蒸发至近干，用丙酮（3.2）定容至1.0mL~5.0mL（具体定容体积视仪器灵敏度和样品哒螨灵残留量而定），在旋涡混合器（4.4）上混匀，用0.22μm滤膜（3.8）过滤，待测。

5.5测定

5.5.1色谱参考条件5.5.1.1色谱柱

Rxi-5ms色谱柱，30m×250μm