食品安全标准 食品中锡的测定.docx

中华人民共和国国家标准

GB5009O16—2023

2023-09-06发布

食品安全国家标准食品中锡的测定

2024-03-06实施

中华人民共和国国家卫生健康委员会国家市场监督管理总局

发布

I

GB5009.16—2023

前言

本标准代替GB5009.16—2014《食品安全国家标准食品中锡的测定》。

本标准与GB5009.16—2014相比,主要变化如下:

—增加了电感鹅合等离子体质谱法为第二法；

—增加了电感鹅合等离子体发射光谱法为第三法；

—删除了笨苏卵比色法；

—修改了第一法氢化物原子荧光光谱法的适用范围,增加了方法检出限。

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GB5009.16—2023

食品安全国家标准

食品中锡的测定

1范围

本标准规定了食品中锡的氢化物原子荧光光谱、电感鹅合等离子体质谱和电感鹅合等离子体发射光谱测定方法o

本标准适用于食品中锡的测定o

第一法氢化物原子荧光光谱法

2原理

试样经消解后，在硼氢化钠(或硼氢化钾)的作用下生成锡的氢化物(SnH4)，并由载气带入原子化器中进行原子化，在锡空心阴极灯的照射下，基态锡原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与锡含量成正比，与标准系列溶液比较定量o

3试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的二级水o

3.1试剂

3.1.1硫酸(H2SO4):优级纯o

3.1.2硝酸(HNO3):优级纯o

3.1.3高氯酸(HClO4):优级纯o

3.1.4硫脉(CH4N2S)o

3.1.5抗坏血酸(C6H8O6)o

3.1.6硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)o

3.1.7氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)o

3.2试剂配制

3.2.1硝酸-高氯酸混合溶液(4十1):量取400mL硝酸和100mL高氯酸，混匀o

3.2.2硫酸溶液(1十9):量取100mL硫酸，缓慢加入900mL水中，混匀o

3.2.3硫脉十抗坏血酸溶液:称取15.0g硫脉和15.0g抗坏血酸，用水溶解并稀释至100mL，混匀o临用现配o

3.2.4氢氧化钠溶液(5g/L):称取5.0g氢氧化钠，用水溶解并稀释至1000mL，混匀o

3.2.5硼氢化钠溶液(7g/L):称取7.0g硼氢化钠，用氢氧化钠溶液(5g/L)溶解并稀释至1000mL，混匀o临用现配o

注:本方法也可用硼氢化钾作为还原剂(用氢氧化钾溶液溶解配制)，并可根据仪器的灵敏度调整还原剂中硼氢化钠或硼氢化钾的浓度(7g/L~20g/L)o

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GB5009.16—2023

3.3标准品

金属锡(Sn)标准品:纯度为自99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的锡标准溶液。

3.4标准溶液配制

3.4.1锡标准溶液(1.00mg/mL):准确称取0.1000g金属锡标准品，置于小烧杯中，加入10.0mL硫酸，盖以表面皿，加热至锡完全溶解，移去表面皿，继续加热至出现浓白烟，冷却，慢慢加入50mL水，移入100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1十9)多次洗涤烧杯，洗液并入容量瓶中，并稀释至刻度，混匀。

3.4.2锡标准中间液(10.0mg/L):准确吸取锡标准溶液(1.00mg/mL)1.00mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1十9)定容至刻度，混匀。于0C~5C保存，有效期4周。

3.4.3锡标准使用液(1.00mg/L):准确吸取锡标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶中，用硫酸溶液(1十9)定容至刻度，混匀。于0C~5C保存，有效期4周。

3.4.4锡标准系列溶液:分别吸取锡标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.500mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL于25mL容量瓶中，分别加入硫酸溶液(1十9)5.00mL、4.50mL、3.00mL、2.00mL、1.00mL、0.00mL，加入硫脉十抗坏血酸溶液2.0mL，再用水定容至25mL。此锡标准系列溶液的质量浓度分别

为0兴g/L、20.0兴g/L、80.0兴g/L、120兴g/L、160兴g/L、200兴g/L。临用现配。

注:应确保每份标准系列溶液中硫酸的体积分数为2%，在此