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萃取
实验目的
1掌握萃取的基本操作技术
2了解液-液、液-固萃取的原理
实验原理
1萃取：利用同一物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解
度或分配比的不同来达到提取、分离有机化合物
的一种操作
分类：液-液、液-固萃取
2萃取剂的选择
依据相似相溶原理，萃取剂要对溶质有较大的溶解度
、化学稳定性好，不与溶质发生反应
与被萃取液有一定密度差
低沸点低毒性
乙醚、苯、氯仿、四氯化碳、石油醚、乙醇、乙酸乙酯等
液-液萃取装置
1检漏：玻璃塞和活塞是否紧密配套?
2萃取振荡：将溶液和萃取溶剂(溶液体积的1/3)依次从上口倾入漏
斗中；塞紧塞子，将玻塞和活塞以准确姿势牢牢托住；水平
前后小心振荡，使两液层充分接触；
3倾斜放气：斜持漏斗使下端朝上，开启下端活塞放气，重复3～4次
多数萃取剂沸点较低，在萃取振荡的操作中
会产生一定的大气压，再加上漏斗内原有溶
液的蒸汽压和空气的压力，其总压力大大超
过大气压，足以顶开漏斗的塞子，而发生漏
液现象
4静置分层：静置至清晰分层，开启活塞；
让3/4的下层流出后关闭活塞，静置几分钟以便让附在分液
漏斗内壁上的任何下层物流下；再次开启活塞，让残留的下
层物流出直至上下两层交界面恰好进入活塞孔为止；
关闭活塞，下层总是应从分液漏斗底部放出，而上层则自漏
斗顶部倾出
放液时需将塞子打开
用橡皮管作为漏斗坐垫的铁圈
实验步骤
1用乙酸乙酯从苯酚水溶液中萃取苯酚
苯酚水溶液乙酸乙酯乙酸乙酯
20ml萃取萃取剂
乙酸乙酯
乙酸乙酯一次水相二次水相
10ml5ml
检测：FeCl₃溶液1～2d
现象?
液-固萃取装置
普通回流提取
暴沸：沸石
冷凝水：下进上出
回流环：低于冷凝管长的1/3~1/2处
咖啡因(coffeine):1,3,7-三甲基-2,6-二氧嘌呤，为杂环化
合物嘌呤的衍生物，生物碱
中枢神经兴奋药物：具刺激心脏、兴奋大脑神经和利尿等作用
白色针状结晶，味苦
弱碱性化合物
100℃失去结晶水，开始升华
黄嘌呤R=R`=R`=H
咖啡因R=R`=R``=CH₃
茶碱R=R``=CH₃,R`=H
可可碱R=H,R`=R``=CH₃
2咖啡因提取实验步骤
A回流提取分离
残
茶叶2包回流30min:提取液倒至浓缩生石灰
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