食品卫生检验课件.ppt

食品理化检验

第五章几类食品的卫生检验粮食的卫生检验食用植物油的卫生检验调味品的卫生检验肉与肉制品的卫生检验水产品的卫生检验奶的卫生检验酒的卫生检验

第一节粮食的卫生检验粮食的主要卫生问题：霉菌和霉菌毒素的污染有害金属的污染农药（包括粮食熏蒸剂）残留混杂有毒种子及仓库害虫

粮食在贮存过程中，可孳生仓储害虫。当仓库温度在18℃～21℃、相对湿度为65%以上时，适宜虫卵孵化及害虫繁殖粮食→熏蒸剂（杀虫剂）其他：苹果、香蕉、柑桔→杀菌剂洋葱、土豆、大蒜→抑芽剂

一、粮食中马拉硫磷的测定马拉硫磷（malathion）又名马拉松、4049，纯品为无色或浅黄色油状液体，带蒜臭味，微溶于水，易溶于二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂，难溶于石油醚。在酸和水中能缓慢水解产生巯基琥珀酸二乙酯，在碱性水溶液中水解较快

（一）气相色谱法GB/T5009.20-2003

样品处理与测定样品：称取10.00g磨碎过20目筛的样品，加入0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭及20mL二氯甲烷，振摇0.5h，过滤，滤液（可浓缩）备用标准：配制标准溶液测定：样品与标准分别注入FPD－GC中，测其峰高并绘制标准曲线，计算样品中马拉硫磷的含量

色谱柱玻璃柱：内径3mm，长1.5m～2.0m固定相：60目～80目Chromosorb为担体，涂以QF-1和SE-30（或OV-17，或OV-101）混合固定液气流速度：载气为氮气80mL/min，空气50mL/min，氢气180mL/min温度：进样口220℃，检测器240℃，柱温180℃

（二）铜络合物比色法原理：马拉硫磷用有机溶剂提取，经氢氧化钠水解后，生成二甲基二硫代磷酸酯，再与铜盐生成黄色络合物，与标准系列比较定量当取样量为20g时，方法检出限为1.25mg/kgGB/T5009.36-2003

样品处理与测定称取20.00g粉碎并全部通过20目筛的样品，置于具塞锥形瓶中，加入40mL四氯化碳，密塞，振荡2h，然后过滤。吸取20mL滤液于分液漏斗中，加二硫化碳-四氯化碳混合液和酸性硫酸钠溶液，振摇，静置分层，将四氯化碳层转入另一分液漏斗中，弃去水层

分液漏斗中加入无水乙醇和氢氧化钠溶液，准确激烈振摇1min，立即加入硫酸钠溶液，混匀，用盐酸调pH至3～4，再加三氯化铁溶液，振摇1min，静置分层，弃去四氯化碳层。水层中准确加入四氯化碳和硫酸铜溶液，准确振摇1min。静置分层后将四氯化碳层通过脱脂棉滤入2cm比色杯中，在20min内于波长415nm处测吸光度，计算样品中马拉硫磷含量同时做马拉硫磷标准系列

说明（1）凡水解后产生O，O-二甲基二硫代磷酸酯的有机磷农药(如乐果)有类似反应（2）样品处理时加入酸性硫酸钠溶液，可洗去四氯化碳提取液中杂质；加入二硫化碳主要除去样品中可能存在的铜离子，防止O，O-二甲基二硫代磷酸酯损失，并防止其氧化（3）水解时间应不少于1min或超过2min，否则水解不完全或被氧化，均会降低回收率。O，O-二甲基二硫代磷酸酯不稳定，测定时需迅速，中途不能停止

（4）加入三氯化铁的作用是使还原性物质先氧化而除去，可防止二价铜还原成一价铜，因一价铜与O，O-二甲基二硫代磷酸酯生成无色络合物，使结果偏低（5）水解后生成的O，O-二甲基二硫代磷酸酯溶于水层，杂质留于四氯化碳层而除去（6）铜络合物在四氯化碳层中不稳定，应在20min内完成比色测定

二、粮食中磷化物的测定磷化物（phosphide）包括磷化铝、磷化锌、磷化钙等，遇水和酸放出剧毒磷化氢气体(PH3)。磷化氢气体无色，有芥子气味，熔点-133.5℃，沸点-87.5℃，不稳定，加热易分解定性：磷化物→PH3↑＋硝酸银→黑色磷化银GB/T5009.36-2003

钼蓝比色法原理：磷化物遇水和酸，放出磷化氢，蒸出后吸收于酸性高锰酸钾溶液中，被氧化成磷酸，再与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，遇氯化亚锡还原成蓝色化合物钼蓝，与标准系列比较定量当取样量为50g时，方法检出限为0.020mg/kg

样品处理与测定气体吸收管（9、10、11）中→高锰酸钾溶液＋硫酸；二氧化碳发生瓶（2）→大理石碎块；分液漏斗1中→盐酸；产生的CO2→饱和硝酸汞溶液（3）→酸性高锰酸钾溶液（4）→饱和硫酸肼溶液（5）的洗气瓶→反应瓶（8）样品→反应瓶←分液漏斗6放入硫酸，→水浴加热至沸，并继续通入CO2。反应完毕后，取下吸收管→滴加饱和亚硫酸钠溶液→高锰酸钾溶液褪色→合并吸收管中的溶液→比色管

配制磷化物标准系列，样品与标准溶液中→分别加硫酸和钼酸铵溶液，混匀→再加氯化亚锡溶液→于波长