典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件).pptx

阿司匹林及其制剂分析1典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

适应症解热、镇痛、抗炎作用2典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

COOHOCOCH3适应症阿司匹林：抑制血小板的前列腺素环氧酶、从而防止血栓烷A2的生成而起到抗血小板聚集的作用。3典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

阿司匹林羧基：酸性苯环：紫外吸收酯键：易水解阿司匹林最常见的副作用：能引起胃溃疡而导致消化道出血。4典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

阿司匹林结构与性质阿司匹林的理化性质是由其结构来决定的。羧基COOH①酯键：易水解，水解后与三氯化铁反应，可用于药物鉴别。②羧基：酸性，可采用酸碱滴定法测定含量。③苯环：特征紫外、红外吸收。OCOCH3酯键苯环55典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

【性状】【鉴别】【检查】【含量测定】阿司匹林（片）6《中国药典》（2020年版）二部，阿司匹林片质量标准，检查项目包括如下：典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

阿司匹林及其制剂分析阿司匹林：片剂、肠溶片、肠溶胶囊、泡腾片、栓剂7典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

一、性状药性状为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。8典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

一、性状为什么阿司匹林难溶于水，却可溶解在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中？阿司匹林结构式中亲水基团少只有羧基，在整个药物结构中，占比非常小所以在水中难容，可溶解在氢氧化钠或碳酸钠溶液中的原因是有羧基，酸碱中和。9典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

二、鉴别Loremipsumdolorsitamet三氯化铁反应Loremipsumdolorsitamet水解反应Loremipsumdolorsitamet红外光谱法10典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

加三氯化铁试液紫堇色供试品约0.1g放冷加水10ml煮沸2min，放冷二、鉴别（1）三氯化铁反应11典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

二、鉴别（1）三氯化铁反应解析：阿司匹林分子结构中无游离的酚羟基，不能直接与三氯化铁试液反应，但结构中含有潜在的酚羟基，水解后产生的水杨酸含游离的酚羟基，可与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。12典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

水杨酸钠醋酸钠加过量稀硫酸供试品约0.5g加碳酸钠试液10ml煮沸2min放冷醋酸（臭气）（白色沉淀）水杨酸二、鉴别（2）水解反应13典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

二、鉴别（2）水解反应解析：阿司匹林分子结构中含有酯键，在碱性溶液中加热水解生成水杨酸钠及醋酸钠，放冷后用稀硫酸酸化，析出白色的水杨酸沉淀，并产生醋酸的臭气。14典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

峰位(cm-1)归属3300~2300νO-H(羧基)1760,1690νC=O(羧酸酯和羧酸)1610,1570,1480,1460νC=C(苯环)1310,1230,1180νC-O(羧酸酯和羧酸)二、鉴别（3）红外光谱法阿司匹林红外光谱峰的归属15典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

三、检查除“炽灼残渣”和“重金属”等一般杂质的检查项目外，阿司匹林还应检查以下特殊杂质。溶液的澄清度游离水杨酸易碳化物有关物质16典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

三、检查解析：阿司匹林是以水杨酸为原料，在硫酸的催化下，用醋酐乙酰化制得在合成过程中，乙酰化不完全会引入水杨酸、同时生成副产物醋酸苯酯、水杨酸苯酯及乙酰水杨酸苯酯等，储藏过程中也可能水解产生醋酸和水杨酸杂质。除需检查“干燥失重”、“炽灼残渣”和“重金属”等一般杂质外，还应检查以下特殊杂质。17典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

三、检查阿司匹林可溶于碳酸钠试液无羧基杂质不溶于碳酸钠试液（1）溶液的澄清度原理：利用药物与杂质在溶解行为上的差异，检查碳酸钠试液中不溶物。检查方法：取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。解析：主要检查碳酸钠溶液中的不溶物，控制阿司匹林原料药中无羧基的特殊杂质的量。18典型药物分析实例-阿司匹林及其制剂的分析(药物分析课件)

三、检查（2）游离水杨酸采用十八烷基硅烷键合硅胶为