食品安全含脂类辐照食品鉴定十二烷基环丁酮的气相色谱质谱分析法.pptx

食品安全国家标准

含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-

质谱分析法

中华人民共和国国家标准

GB21926—2016

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会国家食品药品监督管理总局

2016-12-23发布

2017-06-23实施

发布

本标准代替GB/T21926—2008《辐照含脂食品中2-十二烷基环丁酮测定气相色谱/质谱法》。本标准与GB/T21926—2008相比,主要变化如下:

—标准名称修改为“食品安全国家标准含脂类辐照食品鉴定2-十二烷基环丁酮的气相色谱-

质谱分析法”;

—改进了硅胶柱层析法。

前言

GB21926—2016

Ⅰ

食品安全国家标准

含脂类辐照食品鉴定

2-十二烷基环丁酮的气相色谱-

质谱分析法

1范围

本标准规定了利用2-十二烷基环丁酮鉴定含脂辐照食品的气相色谱-质谱分析法。本标准适用于脂肪含量大于1%的辐照食品的鉴定。

2原理

采用正己烷将样品中的脂肪和2-十二烷基环丁酮一起萃取出来,经硅胶层析柱净化、浓缩后,用气相色谱-质谱仪测定2-十二烷基环丁酮,外标法定量。

3试剂和材料

除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的三级水。

3.1试剂

3.1.1正己烷(C6H14)。

3.1.2无水硫酸钠(Na2SO4):650℃灼烧4h,干燥器中冷却,保存备用。

3.1.3乙醚(C4H10O)。

3.1.4氮气(N2):纯度≥99.999%。

3.1.5氦气(He):纯度≥99.999%。

3.2材料

硅胶:250μm~500μm,柱层析用。使用前,将硅胶置于100℃烘箱活化12h,干燥器中冷却。于具塞锥形瓶中加入4%(质量比)水去活化,摇动锥形瓶至硅胶分散均匀。将去活化的硅胶于干燥器中平衡12h,一周内可用。

3.3标准品

2-十二烷基环丁酮标准品(C16H30O):纯度≥99%。

3.4标准溶液配制

3.4.12-十二烷基环丁酮标准储备溶液

准确称取适量2-十二烷基环丁酮标准品(精确至0.1mg),用正己烷溶解,配制成浓度为100μg/mL的标准储备溶液,-20℃贮存,3个月内有效。

GB21926—2016

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GB21926—2016

3.4.22-十二烷基环丁酮标准工作溶液

用正己烷稀释标准储备溶液(100μg/mL),分别配制成0.10μg/mL、0.25μg/mL、0.50μg/mL、1.00μg/mL、2.50μg/mL、5.00μg/mL的各级标准工作溶液,-20℃贮存,1个月内有效,但出现谱峰异常时应考虑重新配制。

4仪器和设备

4.1气质联用仪:配备弱极性(如DB-5)或适当性质和规格的毛细管柱,柱长:30m,内径:0.25mm,膜厚:0.25μm。

4.2索氏提取器。

4.3氮吹仪。

4.4电动搅拌机。

4.5恒温干燥箱。

4.6恒温水浴锅。

4.7旋转蒸发仪。

4.8电子天平:感量0.1mg。

4.9玻璃层析柱:柱长:200mm~300mm,内径:20mm。

5分析步骤

5.1试样制备

选取样品中带脂肪的部位,牛肉、猪肉等固体样品切成小块,鸡蛋等液态样品应干燥至半固体状。用电动搅拌机绞碎并混匀,置于密闭玻璃管中或金属箔内。

5.2脂肪提取

称取20g无水硫酸钠和20g样品(可根据样品脂肪含量适当调整)放入纤维材质抽提套管中,混合后用脱脂棉塞住管口。向索氏提取器中加入100mL正己烷,将抽提套管放入提取器中,再加入40mL正己烷,以约1h虹吸4次的速度,加热回流萃取6h。

收集全部脂肪提取液,旋转蒸发浓缩至2mL~3mL(45℃水浴,约25kPa)。将浓缩后的脂肪转移至具塞玻璃管中,氮吹浓缩至恒重。

5.3硅胶柱层析

在玻璃层析柱中填充30g去活化的硅胶,硅胶顶部盖上1cm厚的无水硫酸钠,用2倍柱体积的正己烷预淋洗。称取5.2中制备的1.0g脂肪,溶于5mL正己烷,上柱。先用150mL正己烷淋洗,