DB12_T953—2020_设施农用有机肥重金属镉风险控制要求_天津市.docxVIP

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65.020.99

DB12

B11

天津市地方标准

DB12/T953—2020

设施农用有机肥重金属镉风险控制要求

Riskcontrolrequirementsforheavymetalcadmiumoforganicfertilizerinfacility

agriculture

天津市市场监督管理委员会

发布

DB12/T953—2020

前

言

本标准根据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。

本标准由天津市农业农村委员会提出并归口。

本标准起草单位：农业农村部环境保护科研监测所、南开大学环境科学与工程学院、中国农业科学

院农业环境与可持续发展研究所、北京市理化分析测试中心。

本标准主要起草人：李佳佳、张克强、刘东方、苏世鸣、贾丽、杨凤霞、赵润、魏孝承、王婧怡、

田雪力。

I

DB12/T953—2020

设施农用有机肥重金属镉风险控制要求

1

2

范围

本标准规定了设施农用有机肥中重金属总镉和有效态镉的风险控制要求和测定方法。

本标准适用于以畜禽粪便为主要原料的固态有机肥中镉的风险控制与测定。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8576复混肥料中游离水含量测定真空烘箱法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

DB12/T848有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法

3

术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。

3.1

3.2

有效态镉availablecadmium

结合天津市设施农田土壤理化性质，将活性最强的水溶及可交换态镉确定为有效态镉。

4

设施农用有机肥重金属镉污染风险控制项目包括总镉和有效态镉，总镉阈值为2.4mg/kg，有效态

5

商品有机肥抽样以袋为单位，随机抽取5～10袋，从每袋中取样100g～150g，然后将所有样

1

DB12/T953—2020

5.2.2

农户自制堆肥抽样以堆体为单位，每个堆体取样3～5个点，由堆体表面至堆体中心贯穿取样，

然后将所有样品混匀，按四分法分装2份，每份不少于100g。

5.3

样品制备

有机肥在自然条件下风干，经粉碎或研磨至全部通过100目样品筛后，置于洁净、干燥的塑料容器

中备用。

6

测试方法

6.1

试剂材料

6.1.1

6.1.2

6.1.3

6.1.4

6.1.5

6.1.6

6.1.7

试验用水符合GB/T6682中规定的二级水。

所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

盐酸（HCl）：ρ=1.19g/mL，优级纯。

高氯酸（HClO4）：ρ=1.76g/mL，优级纯。

硝酸溶液2+98：取20mL硝酸（6.1.3）慢慢加入980mL水中。

镉元素内标储备溶液和使用液、镉元素标准储备溶液和标准工作溶液配制方法，均应符合

DB12/T848的规定。

6.1.8

6.1.9

采用0.45μm无机系滤膜。

原理

总镉测定将待测样品用硝酸（6.1.3）：盐酸（6.1.4）=1:3消解处理，消解完成后用硝酸溶液2+98

（6.1.6）稀释定容到刻度，得到样品待测液。有效态镉测定将待测样品用1mol/L氯化镁溶液提取并

用硝酸溶液2+98（6.1.6）稀释定容到刻度，得到样品待测液。样品待测液经雾化进入ICP炬管中，经过

一系列过程处理如离子化等，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质谱仪会根据质荷比进行分

离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成

正比。通过测量信号强度，即可对样品镉含量进行测定。

2

DB12/T953—2020

6.4.1

总镉待测样制备

取有机肥样品0.5g～1g（精确到0.0001g）置于100mL玻璃消煮管中，加入王水20mL（硝酸（6.1.3）：

盐酸（6.1.4）=1:3），轻轻摇匀，加盖浸泡过夜，然后在通风厨中徐徐加热消解（升温至140-160℃），

若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取下冷却片刻再行加热。待棕色氮氧化物基本赶完后，取下冷却后

盖上漏斗，沿壁加入10mL高氯酸（6.1.5），继续加热至消化产生浓白烟以挥发大部分高氯酸，锥形瓶

中样品呈灰白色糊状，取下冷却。热蒸馏水洗涤消煮管内壁，将消解液转移到50mL容量瓶中，并用水

多次洗涤消煮管，洗液合并于容量瓶中，用硝酸溶