DB12_T845-2018_饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌的测定电感耦合等离子体质谱法_天津市.docxVIP

ICS65.080

DB12

B10

天津市地方标准

DB12/T848—2018

有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电

感耦合等离子体质谱法

Determinationoflead,cadmium,chromium,arsenic,mercurycontentsinorganic

天津市市场监督管理委员会

发布

DB12/T848—2018

前

言

本标准依据GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》的规则编写。

本标准由天津市农业科学院提出并归口。

本标准起草单位：天津市农业质量标准与检测技术研究所。

本标准主要起草人：殷萍、陈秋生、张强、刘烨潼、孟兆芳、张玺。

I

DB12/T848—2018

有机肥料中铅、镉、铬、砷、汞的测定电感耦合等离子体质谱法

1

范围

本标准规定了有机肥料中铅（Pb）、镉（Cd）、铬（Cr）、砷（As）、汞（Hg）含量的电感耦合等

离子体质谱（ICP-MS）测定方法原理、试剂和材料、仪器和设备、分析步骤、结果计算以及精密度。

本标准适用于以畜禽粪便、动植物残体和以动植物产品为原料加工的下脚料为原料，经发酵腐熟后

制成的有机肥料，以及农家肥等绿肥、农家肥和其他由农民自积自选的有机粪肥中铅、镉、铬、砷、汞

含量的测定。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。

凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液，标准溶液，试剂溶液和指示剂溶液

3

试样采用王水湿法消解处理，消解完成后用水稀释定容到刻度，得到样品消解液。样品消解液经雾

化进入ICP炬管中，经过一系列如离子化等过程处理，转化为带电荷的离子。在离子进入质谱仪后，质

谱仪会根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样

品浓度与质谱信号强度成正比。通过测量信号强度，即可对样品消解液中铅、镉、铬、砷、汞含量进行

测定。

4

本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，试验用水为符合GB/T6682中规定的二级水。

所述溶液如未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843的规定。

硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/mL，优级纯。

内标使用液（Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）1μg/mL：分取内标储备溶液（4.4）5mL于50mL容量

多元素标准工作溶液：分取标准储备液（4.7）10mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀

1

DB12/T848—2018

汞单元素标准溶液（0.010μg/mL）：购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。

4.11

4.12

液氩或高纯氩气（纯度≥99.999%）。

5

仪器与设备

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.6

5.7

5.8

电感耦合等离子体质谱仪。

电子天平：感量0.1mg。

电子天平：感量0.01g。

控温电加热器。

电热板。

高温炉。

样品粉碎设备。

超纯水仪。

6

分析步骤

6.1

试样制备与保存

取经充分混匀有代表性样品不少于500g，经多次缩分后，取出约100g，在自然条件下风干后，粉碎

或研磨至全部通过0.50mm的样品筛后，置于洁净、干燥的容器中备用。

注：在采样和制备过程中，应防止试样污染。

称取0.3g～1.0g风干试样(精确到0.001g)于50mL玻璃消煮管中，加入王水[硝酸（4.1）：盐酸（4.2）

=1:3]10mL，加盖浸泡过夜，然后置于电热板上徐徐加热消解，若反应激烈产生泡沫时，从电热板上取

下冷却片刻再行加热，温度设定为130℃～140℃。待激烈反应结束后，再继续消解120min。消解完成后，

开盖赶酸至1.0～1.5mL，取下冷却至室温，将消解液移入50mL容量瓶中，并用水多次洗涤消煮管，洗液

合并于容量瓶中，定容至刻度，混匀备用；同时做试剂空白。

分取0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL多元素标准工作溶液（4.8）分别置于

100mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。

分取5.00mL和10.00mL汞单元素标准溶液（4.9）分别置于50mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.3）稀释

至刻度，此混合标准溶液中各元素浓度见表1。

表1

混合标准溶液中各元素浓度

N1

100.0

1.0

2

DB12/T848—2018

锌（Zn）

钾（K）

0.0

0.0

0.0

0.0

0.0

1.0

5.0

10.0

50.0

100.0

100.0

100.0

1