DB13_T2473-2017_五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法_河北省.docx

ICS77.100

DB13

H11

河北省地方标准

DB13/T2473—2017

五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法

DeterminationofArsenicContentinVanadiumPentoxide—theAFSMethod

河北省质量技术监督局

发布

DB13/T2473—2017

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

本标准由承德市质量技术监督局提出。

本标准起草单位：承德出入境检验检疫局。

本标准起草人：杨亚君、纪欣欣、丁磊、陈桂荣。

I

DB13/T2473—2017

五氧化二钒砷含量测定原子荧光光度法

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2

范围

本标准规定了原子荧光光度法测定五氧化二钒中砷含量的方法。

本标准适用于五氧化二钒中砷含量的测定，测定范围（质量分数）：0.0001%～0.5%。

规范性引用文件

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GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与

再现性的基本方法

GB/T6682

YB/T5304

分析实验室用水规格和试验方法

五氧化二钒

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原理

样品经硫酸溶解，在酸性介质中，用抗坏血酸进行预还原，以硫脲掩蔽杂质，在氢化物发生器中，

砷被硼氢化钾还原为氢化物，用氩气导入石英炉原子化器中，于原子荧光光度计上测量其荧光强度。

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除特别注明外，本方法所用试剂均为分析纯试剂。试验用水符合GB/T6682要求的二级以上的水。

硫脲-抗坏血酸混合溶液：分别称取5.0g硫脲和5.0g抗坏血酸，用水溶解后，稀释至100mL，

硼氢化钾-氢氧化钠溶液（20g/L）：称取20.0g硼氢化钾溶解于1000mL氢氧化钠溶液（4.6）

中，混匀，现用现配。

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DB13/T2473—2017

4.9

砷标准储备液（100.0μg/mL）：用移液管吸取砷标准溶液（4.8）1.0mL，置于10mL容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀，得到100.0μg/mL标准储备液，置0℃～5℃保存，备用。

4.10

砷标准工作液（1.0μg/mL）：用移液管吸取砷标准储备液（4.9）1.0mL，置于100mL容量瓶

中，用水稀释至刻度，摇匀，得到1.0μg/mL标准工作液，置0℃～5℃保存，备用。

5

仪器设备

5.1

5.2

5.3

5.4

双道原子荧光光度计，附有屏蔽式石英原子化器，玻璃质氢化物发生器及砷空心阴极灯。

分析天平：感量为0.1mg。

低温电炉。

恒温烘箱。

6

样品

6.1

6.2

按照YB/T5304的规定进行取制样。

样品在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷却至室温。

7

试验步骤

称取样品1g(精确至0.1mg)于250mL锥形瓶中，加入40mL硫酸溶液（4.2），盖上表面皿，

置于低于180℃电炉上小心加热至样品完全溶解并冒硫酸烟3min～5min，使样品全部分解，取下冷

沿瓶壁加入40mL水，加热使盐类溶解。取下，冷却至室温，移入100mL（V0）容量瓶中，用

水稀释至刻度，混匀。

吸取8mL试液（V1）（7.1.2）于10mL容量瓶中，加入0.5mL盐酸溶液（4.4），1mL硫脲-

抗坏血酸混合溶液（4.5），用水定容至刻度（V2），混匀，放置30min，待测。同时做空白试验，并

分别吸取砷标准工作液（4.10）0.00、0.050、0.100、0.200、0.400、0.800、1.000mL（相当于

0.00、5.00、10.00、20.00、40.00、80.00、100.00ng/mL）于七个10mL容量瓶中，然后按照7.1.3

操作，待测。以砷浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标绘制标准曲线。

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2

DB13/T2473—2017

V0×c×V2×10

V1×m

-9

ω(As)=

×100%×f……（1）

式中：

V0——试液总体积，单位为毫升（mL）；

——从工作曲线上查得的砷的浓度，单位为纳克每毫升（ng/mL）；

V1——分取试液体积，单位为毫升（mL）；

V2——分取试液稀释后的体积，单位为毫升（mL）；

c

m

f

——样品的质量，单位为克（g）；

——稀释倍数。测定值超出标准曲线范围时，应对试液（7.1.2）适当稀释。

注：所得结果表示至小数点后五位。

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精密度

由5个实验室对3个水平的样品进行精密度试验，由实验数据根据GB/T6379.2得到本方法的重复

性限r和再现性限R，如表1所