DB22_T2084-2014_土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法_吉林省.docxVIP

ICS13.080

Z18

DB22

吉林省

地方标准

DB22/T2084—2014

土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质

谱法

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T2084—2014

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学（农业部参茸产品质量监督检验测试中心）、吉林出入境检验检疫

本标准主要起草人：李月茹、侯志广、陈丹、孟欣欣、张敏、陈颖、朱艳萍、许煊炜、冯家、陈晓

局。

林。

I

DB22/T2084—2014

土壤中有机氯农药残留检测气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了土壤中α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、

PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于土壤中α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、

PP’-DDE、PP’-DDD9种有机氯农药残留量的测定。

本标准方法的检出限为1.5×10mg/kg～2.0×10mg/kg(参见附录A)。

-3-3

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379(所有部分)测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

NY/T395农田土壤环境质量监测技术规范

试料中的农药用石油醚和丙酮混合溶剂经索氏提取器提取，提取液经过弗罗里硅土柱净化后，用气

相色谱-质谱仪测定，选择离子定性和内标法定量。

4.7α－六六六、β－六六六、林丹、δ－六六六，五氯硝基苯、OP’-DDT、PP’-DDT、PP’-DDE、PP’-DDD

9种有机氯农药标准品,纯度≥98.0%；内标物环氧七氯，纯度为99.9%。

逐一分别称取0.01g有机氯农药标准品（精确至0.00001g），分别置于10ml容量瓶中，用丙

酮定容。逐一分别配制成1000mg/L的单一有机氯农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6

1

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个月。逐一分别移取0.5ml单一有机氯农药标准储备液混合于50ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，配

制成10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液，置4℃保存，有效期3个月。（参见附录A）。

4.9农药标准工作液

准确移取1ml质量浓度为10mg/L9种有机氯农药混合标准储备液于100ml容量瓶中，用正己烷

定容，配制成0.1mg/L9种有机氯农药混合标准工作液，置避光4℃保存，有效期1个月。

4.10内标物溶液

4.10.1内标物储备液

准确称取0.01g（精确至0.00001g）环氧七氯于烧杯中，用丙酮溶解并转移至100ml容量瓶中，

用丙酮定容，该溶液质量浓度为100mg/L，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6个月。移取1ml内标物溶

液于10ml容量瓶中，用丙酮定容至刻度，该溶液质量浓度为10mg/L转移至储备瓶中，4℃保存，有

效期3个月。

4.10.2内标物工作液

准确移取1ml内标物储备液（4.10.1）于100ml的容量瓶中，用正己烷定容，配制成0.1mg/L

环氧七氯农药标准工作液，现用现配。。

4.11农药混合标准使用液

分别准确移取5ml0.1mg/L内标物工作液（4.10.2）和5ml0.1mg/L混合标准工作液（4.9）于

10ml的容量瓶中，摇均，配制成0.05mg/L的农药混合标准使用液，现用现配。

按照NY/T395中有关规定采集土壤，采集后风干至含水量为5%以下去杂物，研碎过0.3mm筛，充分

混匀，取500g装入样品瓶中备用。装瓶密封写好编号后，置于冷藏室内，待测。

称取试样20g（精确至0.01g），置于100mL烧杯中，加水2mL，助滤剂4g，充分混匀后置于37μm

纱网中(或确认无干扰的滤纸)。将纱网放入索氏提取器中，用100mL石油醚－丙酮混合溶液（1+1）在

60℃~70℃条件下回流提取8h。取下烧瓶过滤，预先用1g助滤剂装好层析柱，用250mL烧瓶接过滤

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DB22/T2084—2014

液，收集过滤液，5mL~10mL石油醚湿润，倒入提取液后，用负压迅速抽干，每次用10mL石油醚刷