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ICS83.080.01
DB22
Y28
吉林省地方标准
DB22/T2104—2014
聚乳酸制品快速检测方法
Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts
吉林省质量技术监督局发布
DB22/T2104—2014
前言
本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。
本标准由吉林省发展改革委员会提出。
本标准由吉林省工业和信息化厅归口。
本标准起草单位:吉林大学、吉林省产品质量监督检验院、中科院长春应用化学研究所、吉林省塑
料研究院。
本标准主要起草人:丁兰,刘俊会,李慧玉,董丽松,关伟、陈学思,边新超,魏忠良、潘英剑。
I
DB22/T2104—2014
聚乳酸制品快速检测方法
1
范围
本标准规定了聚乳酸制品快速检测方法的适用范围、原理、试剂、仪器和试验步骤。
本标准适用于以聚乳酸或改性聚乳酸为原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐饮具等塑料制品。本
标准不适合仲裁检验。
2
规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682-2008
分析实验室用水规格和试验方法
GB/T19277.1受控堆肥条件下材料最终需氧生物分解能力的测定采用测定释放的二氧化碳的方
法第1部分:通用方法
3原理
根据聚乳酸制品与聚乳酸对照品的密度、燃烧、水解性、溶解性和红外光谱等实验数据对比,实现
聚乳酸制品的快速鉴定。
除非另有说明,所用试剂均为分析纯或以上纯度。实验用水应符合GB/T6682三级水要求。
4.6密度为1.2g/cm的氯化钠水溶液:准确称量26.0g氯化钠溶解于100mL水中。
3
5.1红外光谱仪:波数范围4000cm
5.2分析天平:感量0.1mg。
5.3离心机:转数4000r/min。
5.4电加热板:温度可控。
5.5烘箱。
1
DB22/T2104—2014
5.6超声清洗器:带温度显示系统。
5.7酒精灯。
5.8红外干燥灯。
5.9滴管。
5.10剪刀和刀片。
6制样
不规则的聚乳酸试样切成1mm厚的薄片;将薄片或者薄膜试样用剪刀剪成细条状后用作燃烧试验。
用剪刀将试样剪成小于2mm×2mm的小块用于密度试验、水解试验和溶解试验。
7
试验步骤
7.1密度测定
将试样浸入含有50mL密度为1.2g/cm
7.2燃烧试验
3
的氯化钠水溶液的100mL烧杯中,试样应沉入烧杯底部。
将试样在酒精灯上点燃,观察燃烧情况。聚乳酸制品应该被明火引燃,燃烧时无烟,火焰呈蓝色,
燃烧过程有熔融物滴下,滴落物应呈硬块状。
7.3水解试验
精确称取0.5g试样,置于含有50mL50g/L氢氧化钠水溶液的锥形瓶中,盖上表面皿,置于电加
热板上加热至100℃左右并保持微沸状态。待样品充分溶解后用离心机离心,弃去上清液后,沉淀物用
蒸馏水反复洗至中性后,离心分离,将沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后称重(A),按下述公
式初步计算试样中可水解部分的含量:
0.5
W——试样中可水解部分的含量(%);
A——沉淀物的重量,单位为克,g。
7.4溶解实验
准确称取0.100g试样,置于10mL洁净干燥的窄口玻璃小瓶中,加入3mL三氯甲烷,于50℃超声
清洗器中超声,直至样品完全溶解,或样品不再溶解,停止超声。大部分试样应被三氯甲烷溶解。取出
样品瓶,待样品溶液冷却至室温后,用三氯甲烷定溶至3mL,并将玻璃小瓶的盖子盖上,此样品溶液用
于红外光谱分析。
用滴管取7.4获得的样品溶液,滴于事先压好的溴化钾片上,置于红外灯下干燥后,用透射法测定
、1090cm、1180cm左右处应有吸收峰,证明该
-1-1
2
DB22/T2104—2014
样品中具有聚酯类基团;在3000cm
-1
~2850cm
-1
、1460cm
-1-1
和1380cm左右有吸收峰证明有甲基存在。
根据这两处的红外特征吸收峰可以鉴定出试样中含有聚乳酸成分。
7.6对照试验
聚乳酸对照品按照上述操作步骤,同步进行密度试验、燃烧试验、水解试验、溶解试验和红外光谱
试验。
8试验结果
按照7规定的试验方法进行聚乳酸的鉴定试验,观察试验结果,试样与聚乳酸对照品试验结果有
一项不一致的,判定为非聚乳酸制品;试样与聚
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