DB22_T2076-2014_人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法_吉林省.docxVIP

ICS65.020

DB22

B39

吉林省地方标准

DB22/T2076—2014

人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量

的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofstrobilurinfungicidesresiduesinginsengbyGC－MS

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T2076—2014

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业大学、吉林省农业技术推广总站。

本标准主要起草人：逯忠斌、侯志广、王秀梅、赵晓峰、张浩、王岩、王鑫宏、刘建国。

I

DB22/T2076—2014

人参中β甲氧基丙烯酸脂类杀菌剂残留量的测定气相色谱-质谱法

1

范围

本标准规定了人参中啶氧菌酯、嘧菌胺、醚菌酯、E-苯氧菌胺、肟菌酯、醚菌胺、唑菌胺酯、氟嘧

菌酯、嘧菌酯9种β甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于人参中9种β甲氧基丙烯酸脂类农药残留量的测定。

本标准方法的检出限为0.010mg/kg～0.025mg/kg(参见附录A)。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379(所有部分)

测试方法与结果的准确度（正确度与精密度）

GB/T6682

分析实验室用水规格和试验方法

3

原理

试料中的农药用乙腈匀浆提取，提取液经过弗罗里硅土固相萃取柱净化后，用气相色谱-质谱法测

4.1氯化钠（NaCl）：140℃烘烤4h。

4.3正己烷（C6H14,），优级纯。

1

DB22/T2076—2014

表1（续）

序号

中文名

醚菌胺

英文名

纯度

99.9%

99.9%

99.3%

99.7%

备注

DMS

PS

6

7

8

9

Dimoxystrobin

Pyraclostrobine

Fluoxystrobin

azoxystrobin

唑菌胺酯

氟嘧菌酯

嘧菌酯

FOS

AOS

4.8农药标准储备溶液

逐一称取0.01g（精确至0.00001g）农药标准品，分别置于10ml容量瓶中，用丙酮定容。逐一

配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期6个月。使用时根据各农药

在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，将上述1000mg/L的单一农药标准溶液逐一用

正己烷稀释成100mg/L的标准中间液，贮存在-18℃以下冰箱中，有效期3个月。

4.9农药混合标准工作液

根据各农药在仪器上的响应值，准确吸取适量100mg/L的标准储备液，注入同一容量瓶中，用正

己烷稀释至刻度，配制成农药混合标准储备溶液。使用前用丙酮稀释成所需质量浓度的标准工作液，标

准工作液避光4℃保存，有效期1个月。

5仪器设备

5.5氮吹仪。

5.6旋涡混和器。

5.7高速匀浆机：转速不低于20000r/min。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格、等级和同一生产批号等。抽样

的数量如商品件数不足5件，逐件取样；5～100件，随机取样5件；100～1000件，按5%取样；超过1000

件的，超过部分按1%取样。抽取的样品量一般不应少于实验所需用量的3倍，即1/3量供分析检测用，1/3

量供复检用，剩余1/3则留原样保存。抽取的样品量不少于250g，超过时可采用粉碎后四分法取舍。

样品用高速中药粉碎机粉碎，通过350μm筛，充分混匀后装瓶密封写好编号后，置于冷藏室内，

7分析步骤

2

DB22/T2076—2014

7.1提取

准确称取2.0g（精确到0.0001g）试料放入匀浆机中，加入20ml蒸馏水，再加入50ml乙腈，匀

浆机高速匀浆3min后，在铺有助滤剂545的布氏漏斗中减压抽滤，滤液收集到装有5g~7g氯化钠的100

ml具塞量筒中，收集滤液40ml-50ml，盖上塞子，震荡1min，室温下静止60min以上，使乙腈相和

水相充分分层。

7.2净化

7.2.1

浓缩

从100ml具塞量筒中吸取上层乙腈溶液25.0ml（相当于1g试样量），放入250ml烧瓶中，提取液

用旋转蒸发仪在40℃水浴、减压抽滤，浓缩试样至少于1ml，取下用氮气吹至近干，立即加入2.0ml

正己烷，摇匀后待净化。

7.2.2净化

依次用5ml的丙酮+正己烷溶液（10+90