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DB22_T1685-2012_人参中人参多糖的测定分光光度法_吉林省.docxVIP

DB22_T1685-2012_人参中人参多糖的测定分光光度法_吉林省.docx

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ICS67.050

X04

DB22

备案号:35976-2013

方标准

DB22/T1685—2012

人参中人参多糖的测定分光光度法

DeterminationofginsengpolysaccharidesinGinseng——

Spectrophotometricmethod

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1685—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省卫生厅提出并归口。

本标准起草单位:吉林省卫生监测检验中心、吉林省现代检测技术工程研究中心。

本标准起草人:杨大鹏、方赤光、刘思洁、姜楠、郭金芝、周丽、丛婳婳。

1

DB22/T1685—2012

人参中人参多糖的测定分光光度法

1范围

本标准规定了人参中人参多糖含量的分光光度测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参中人参多糖含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料中人参多糖经水解醇沉后,产生醛糖衍生物,在这种强酸条件下与苯酚反应生成橙色衍生物,衍

生物在波长486nm处比色,外标法定量。

除另有规定外,所用试剂均为分析纯,试验用水符合GB/T6682规定的三级水要求。

4.1硫酸。

4.2乙醇溶液(80%):20mL水中加入无水乙醇80mL,混匀。

4.3葡萄糖标准品(C6H12O6,CAS号:50-99-7):纯度≥99.0%。

4.4葡萄糖储备液(10mg/mL):准确称取105℃干燥至恒重的葡萄糖标准品1.0000g,置于100mL

容量瓶中,溶解并稀释至刻度,配成10mg/mL的标准储备液。

4.5葡萄糖使用液(0.1mg/mL):吸上述(4.4)储备液1mL定容至100mL,配成0.1mg/ml的工作

液。

4.6苯酚溶液(50g/L):取优级苯酚试剂5.0g加水溶液稀释至100mL容量瓶中,混匀。在4℃冰

箱中保存一个月。

2

DB22/T1685—2012

6试样制备

取适量人参样品将其粉碎,烘干备用。

7

分析步骤

7.1提取

准确称取上述6制备的样品2.00g置于100mL容量瓶中,加70mL水,在超声波中萃取30min,将提

取液放入100℃水浴中提取4h,冷却至室温,定容至100ml容量瓶中,取5mL提取液加乙醇溶液(4.2)

15mL混匀,在高速离心机上以10000r/min的速度离心10min,弃去上清液,再分别用5mL乙醇溶液(4.2)

混匀离心两次,分别弃去上清液,残渣用水溶解与100mL容量瓶中,为待测液,备用。

7.2测定

取2mL上述7.1中的待测溶液于25mL具塞刻度试管中,加入5%苯酚溶液1.0mL摇匀,快速加入硫酸

溶液(注:加入硫酸前,做好防护措施,注意安全)5mL,振摇5min,放置10min,置沸水浴中加热20min,

取出冷却至室温,于486nm,以试剂空白为参比测定吸光度。

7.3标准工作曲线的绘制

精密移取葡萄糖标准液(4.6),0,0.1,0.2,0.4,0.6,0.8,1.0,1.2,1.4,1.6mL

于25mL具塞刻度试管中,加水至2.0mL再各加5%苯酚溶液1.0ml摇匀,迅速加入浓H2SO4溶液5mL振摇5

min,放置10min,置沸水浴中加热20min,取出冷却至室温,于486nm,以试剂空白为参比测定吸光度。

X=

...................................(1)

式中:

V——溶液的定容体积,单位为毫升(mL);

m——样品的取样量,单位为克(g)。

3

DB22/T1685—2012

10线性范围和定量限

本标准方法的线性范围为0μg~160μg,定量限为0.01g/kg。

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