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DB22_T1695-2012_饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐测定_吉林省.docx

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ICS65.120

B46

DB22

备案号：35986-2013

吉

林

省地

方

标

准

DB22/T1695—2012

饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐测定

DeterminationofL-Lysinemonohydrochlorideforfeedgrade

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1695—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院、吉林大学。

本标准主要起草人：李媛媛、关树文、张庆波、安伟、赵立群、任明月、王伟、王宇、柴竹林、杨

波、王莹、吕航、张文、韩晓红、姚忱。

DB22/T1695—2012

饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐测定

1范围

本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的方法。

本标准适用于饲料添加剂L-赖氨酸盐酸盐的含量测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试样用盐酸溶液溶解、稀释后，用氨基酸自动分析仪测定赖氨酸的量，计算赖氨酸盐酸盐的含量。

4试剂与材料

所有试剂，如未注明规格，均指分析纯；除另有说明外，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1盐酸。

4.3盐酸溶液[c(HCl)=0.1mol/L]：吸取8.3mL盐酸(4.2)置于1000mL容量瓶中，用水稀释后，定

容至刻度。

4.4盐酸稀溶液[c(HCl)=0.02mol/L]：吸取1.67mL盐酸(4.2)置于1000mL容量瓶中，用水稀释后，

定容至刻度。

4.5赖氨酸标准工作溶液[c(C6H14N2O2)=2nmol/L]：取1mL赖氨酸标准溶液(4.2)用盐酸溶液(4.3)

定容至25mL后；取1mL用盐酸溶液(4.3)定容至50mL。

4.60.45μm微孔滤膜，水相。

5.1氨基酸自动分析仪。

5.2超声波仪。

DB22/T1695—2012

取具代表性的饲料样品，用四分法缩减分取25g左右，粉碎并过0.45mm孔径筛，充分混匀后装入磨

口瓶中备用。

7分析步骤

7.1样品处理

称取50mg的试样(精确至0.1mg)于50mL比色管中，加30mL盐酸溶液(4.3)，超声提取30min，转

移至50mL容量瓶中，用盐酸稀溶液(4.4)定容后，再用盐酸稀溶液(4.4)进行10倍稀释上机测定。

7.2测定

7.2.1色谱参考条件

色谱参考条件如下：

a)色谱柱：离子交换柱（4.6mm×60mm）；

b)反应器温度：135℃；

c)分离柱柱温：57℃；

d)缓冲液流速：0.400mL/min；

e)反应液流速：0.350mL/min。

7.2.2色谱测定

按仪器说明书，调整好仪器操作参数，洗脱用缓冲液的pH和适当的分析程序参见附录A，分别注

入赖氨酸标准工作溶液和制备好的试样，赖氨酸标准工作溶液色谱谱参见附录B中图B.1用氨基酸自

动分析仪以外标法分析测定试样中赖氨酸的量，计算赖氨酸盐酸盐的含量。

除不称取试样外，均按上述步骤进行。

X=C′F′V′M′100.................................(1)

X—样品中L-赖氨酸盐酸盐的含量，单位为克每百克（g/100g）；

C—试样测定液中赖氨酸的量，单位为微摩尔每毫升（pmol/mL）；

F—试样稀释倍数；

DB22/T1695—2012

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值10%。

在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过算术平均值10%。

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附录

（资料性附录）

推荐性洗脱程序方案

表A.1洗脱程序试剂用量

缓冲液流量

洗脱时间

min

100

0.0

2.5

2.6

100

5.0

5.1

100

13.8

13.9

29.0

29.1

32.0

32.1

33.0

34.0

34.1

37.0

37.1

53.0

100

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