DB22_T1694-2012_氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定电感耦合等离子体光谱法_吉林省.docxVIP

ICS71.040

G12

DB22

备案号：35985-2013

吉

林

省地方标准

DB22/T1694—2012

氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、

镉、铬、钠含量的测定电感耦合等离子体

光谱法

DerterminationofCo、Cu、Fe、Pb、Zn、Ca、Mg、Mn、Cd、Cr、Nacontentinnickel

chloride—Inductivecoupledplasma-opticalemissionspectrometry

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1694—2012

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林吉恩镍业股份有限公司、吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：朱艳峰、王莹、田桂舫、闫林、李鲜红、王颖、周凤云、张涛。

I

DB22/T1694—2012

氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测

定电感耦合等离子体光谱法

1范围

本标准规定了氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的电感耦合等离子体光

谱测定方法。

本标准适用于氯化镍中钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠含量的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6379.2测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）第二部分：确定标准测量方法重复性

与再现性的基本方法

试样经溶解，使用电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-OES）进行测定，并采用标准加入法计

算元素含量。

4.2盐酸（1+9）：量取100mL盐酸，加入900mL水中，混匀。

4.3钴、铜、铁、铅、锌、钙、镁、锰、镉、铬、钠单元素的标准溶液：浓度为1000mg/L。

4.4铜、铁、锌、锰、镉、铬元素的混合标准使用液：分别移取1mL单元素标准溶液（4.3）于1个100

mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。

4.5钴、铅、钙、镁元素的混合标准使用液：分别移取1mL钴、钙、镁单元素标准溶液（4.3）、0.5

mL铅单元素标准溶液（4.3）于1个100mL容量瓶中，用盐酸溶液（4.2）定容至刻度，混匀并转移

到洁净聚乙烯瓶中备用，有效期两个月。

5.1电感耦合等离子体光谱仪。

1

DB22/T1694—2012

5.2天平：感量1mg。

5.3可调式加热板。

5.4干燥器。

6试样制备

按GB/T6678的规定进行采样，储于洁净容器中，置于干燥器中保存备用。

7分析步骤

7.1试样前处理

准确称取20g试样（精确到0.001g）于500mL烧杯中，加入5mL盐酸（4.2），加100mL水于加热

板上加热至溶解，取下放冷后转移至500mL容量瓶，用水定容至刻度，此溶液为试样溶液。同时制备

空白试验溶液。

7.2测定

7.2.1仪器参考条件

仪器参考条件：

——雾化气流压力：0.24MPa。

——推荐使用的元素的波长为：钴：236.380nm；铜：324.752nm；铁：259.939nm；铅：220.353

nm；锌：206.200nm；钙：393.366nm；镁：279.553nm；锰：257.610nm；镉：214.440nm；铬：267.716

nm；钠：589.592nm。

于4个100mL容量瓶中，分别移取试样溶液50mL，并按附录A中表A.1的浓度加标，以水定容至刻

度，得到测量溶液。测定各元素各浓度下的发射强度，以各工作曲线溶液的浓度为横坐标，对应的发射

强度为纵坐标绘制标准曲线，将曲线反向延长至与横坐标轴相交，该交点的坐标为测量溶液的浓度。

c′V

X=

′f...................................(1)

m′1000

式中：

2

DB22/T1694—2012

m——试样质量，单位为克（g）；

f——稀释倍数。

计算结果保留两位有效数字。

9精密度

9.1一般规定

本标准的精密度数据是依照GB/T6379.2规定确定的，其重复性和再现性的值是以95%的可信度来

计算。

9.2重复性

在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），如果差值超过重复

性限，应舍弃试验结果并重新完成两次单个试