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ICS67.250
Y68
DB22
吉
林
省地
方
标
准
DB22/T1991—2013
不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶
出量测定电感耦合等离子体质谱法
DeterminationofPb,Cr,Ni,Cd,Asinstainlesssteelfoodcontainerandtablewares
—ICP-MS
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T1991—2013
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。
本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。
本标准起草单位:吉林省产品质量监督检验院、国家农业深加工产品质量监督检验中心。
本标准起草人:王莹、张涛、戴欣、张雨桐、史艳宇、王伟、吴桐、王颖。
I
DB22/T1991—2013
不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量测定电感耦合等离
子体质谱法
1范围
本标准规定了不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的电感耦合等离子体质谱法测定方法。
本标准适用于不锈钢食具容器中铅、铬、镍、镉、砷的溶出量的测定。
本方法的检出限;砷:0.5μg/dm2,镉:0.2μg/dm2,铅:0.5μg/dm2,铬:0.5μg/dm2,镍:0.2μg/dm2。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
试样经乙酸溶液煮沸0.5h后浸泡24h,浸泡液使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定,
并采用标准曲线法比较定量。
4.4铬元素标准溶液:1000mg/L。
4.5镍元素标准溶液:1000mg/L。
4.6镉元素标准溶液:1000mg/L。
4.7砷元素标准溶液:1000mg/L。
4.8钪元素标准溶液:1000mg/L。
4.9锗元素标准溶液:1000mg/L。
4.12铅、铬、镍、镉、砷标准中间液:分别移取铅、铬、镍、镉、砷的标准溶液(4.3-4.7)1.00mL
于100mL容量瓶中,分别用乙酸溶液(4.2)定容配制成10mg/L的标准使用液,储备于聚酯塑料瓶中
保存。临用前,用乙酸(4.2)将铅、铬、镍、砷标准使用液稀释到1mg/L,镉的标准使用液稀释到0.1
mg/L,供配制校准用标准溶液使用。
1
DB22/T1991—2013
4.13钪、锗、铟、铋混合内标使用液:分别移取钪、铟、铋的内标标准溶液(4.8-4.11)1.00mL于
100mL容量瓶中,用乙酸(4.2)稀释配制成浓度为10mg/L的混合内标溶液,储备于聚酯塑料瓶中保
存。
4.14氩气:纯度≥99.999%。
5仪器
5.1电感耦合等离子体质谱仪。
5.2可调式加热板。
6分析步骤
6.1试样制备
6.1.1用肥皂水洗刷试样表面污物,自来水冲洗干净,再用蒸馏水冲洗,晾干备用。
6.1.2器型规则,便于测量计算表面积的食具容器,每批取二件成品,计算浸泡面积并注入水测量容
器容积(以容积的2/3~4/5为宜)。记下面积、容积,把水倾去,滴干;器型不规则、容器较大或难以
测量计算表面积的制品,可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定铭记板块作为试样,浸泡
面积以总面积计,板材的总面积不要小于50cm2,每批取三块,分别放入合适的烧杯中,加浸泡液的
量按美平方厘米2mL计。如两面都在浸泡液中,总面积应乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛
有板材的烧杯中,加玻璃盖,小火煮沸0.5h,取下,补充4%乙酸至原体积,室温放置24h。
6.1.3将浸泡液搅拌均匀,移入聚乙烯瓶中保存,并尽快进行测定。
根据使用仪器的类型及待测元素,进行仪器调谐,选择仪器的最佳工作条件。铅、铬、镍、镉、砷
5263111754572115
Pb、Cr、Ni、Cd、As。以Sc为内标校正铬、镍,以Ge为内标校正砷,以In
为内标校正镉,以
样品浸泡溶液。仪器参考工作条件见附录A表A.1。
移取砷、镉、铅、铬、镍标准中间液(4.12)于100mL容量瓶中,用乙酸溶液(4.2)稀释定容,
按照下表浓度配制标准工作液。绘制响应强度-浓度工作曲线。
表1元素标准工作液浓度
元素名称
铅
铬
镍
镉
砷
2
DB2
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