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ICS67.050
X04
DB22
备案号:37470-2013
吉
林
省地方标准
DB22/T1812—2013
人参中人参多糖的无损快速测定近红外
光谱法
RapidandnondestructivedetectionofpolysaccharidesintheGinseng——
吉林省质量技术监督局
发布
DB22/T1812—2013
前
言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001的规定起草。
本标准由吉林省工业和信息化厅提出并归口。
本标准起草单位:吉林省现代检测技术工程研究中心。
本标准起草人:于治、张勇、王旭、宋薇、赵冰、周丽、丛婳婳、付长凯。
I
DB22/T1812—2013
人参中人参多糖的无损快速测定近红外光谱法
1范围
本标准规定了人参中人参多糖含量的近红外光谱测定方法。
本标准适用于鲜人参及生晒参类中多糖含量的快速测定,本标准不适用于仲裁检验。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T19506地理标志产品吉林长白山人参
DB22/T1685人参中人参多糖的测定分光光度法
3术语和定义
利用化学计量学方法建立的样品近红外光谱与对应化学标准值之间关系的数学模型。
3.2样品集sampleset
利用人参中C-H、N-H、O-H、C-O等化学键振的倍频或合频的特征吸收,用化学计量学方法建立
人参近红外光谱与其人参多糖含量之间的相关关系,计算人参样品中人参多糖含量。
近红外光谱仪:扫描范围800nm~2500nm(12500cm~4000cm);仪器波长准确度优于0.2nm,
-1-1
波长重现性优于0.02nm;近红外光谱仪附带软件具有近红外数据的采集、处理功能。
1
DB22/T1812—2013
6分析步骤
6.1近红外光谱仪(校准)
测定前应对仪器进行校准。按照近红外光谱仪(5)的要求对仪器进行自检测试,测定结果与按照
DB22/T1685规定测出的最初结果比较,绝对差应不大于0.2%。
6.2测定
6.2.1近红外光谱仪参考条件
参数的设定:
a)分辨率:8cm
-1
;
b)
扫描信号次数:32次;
c)扫描范围:12500cm~4000cm。
-1-1
6.2.2人参样品的测定
6.2.2.1监控样品的测定和仪器校正
按照近红外光谱仪(5)说明书的要求,取人参监控样品用近红外光谱仪进行测定,记录测定数据,
根据监控样品的多糖含量校准仪器。监控样品的制备按附录A的规定执行。
按照近红外光谱仪(5)说明书的要求对仪器进行自检;取代表性人参样品用近红外光谱仪进行测
定,记录测定数据。对于人参样品的每个部位(主根、侧根、须根、根茎)应测定各两次后平均。
7.1两次测定结果的绝对差应符合9.2的要求,取两次数据的平均值为测定结果,测定结果保留三位
有效数字。
7.4对于仪器报警的异常测定结果,所得数据不应作为有效测定数据。异常样品的确认和处理按第8
章的要求执行。
2
DB22/T1812—2013
e)光谱扫描过程中样品发生了位移;
f)样品温度超出定标模型规定的温度范围。
8.2应对造成测定结果异常的原因进行分析和排除,再进行第二次近红外测定,如仍出现报警,则确
认为异常样品。
9准确性和精密度
9.1准确性
监控样品集人参多糖含量扣除系统偏差后的近红外测定值与其标准值之间的标准差(SEP)应不大于
O.20%。
9.2重复性
在同一实验室,由同一操作者使用相同的仪器设备,按相同测试方法,在短的时间内通过重新分
样和重新装样,对同一被测样品相互独立进行测定,获得的两次测定结果的绝对差应不大于0.2%。
9.3再现性
在不同实验室,由不同操作人员,不同的设备,用同一方法,对同一样品,获得的多糖含量两次测
定结果的绝对差应不大于0.3%。
3
DB22/T1812—2013
AA
附录A
(规范性附录)
监控样品的制备
A.1仪器
A.1.1近红外光谱仪:符合本标准5的要求。
A.1.2样品粉碎设备(适用于测定粉状样品):用于人参粉末样品的制备,粉碎后样品的粒度分布和均
匀性应符合近红外光谱仪建立定标模型时的要求。使用时应采用和定标模型建立与验证时同样的制备过
程。
A.2监控样品的制备
A.2.1取样:选择与待测样品比较接近的人参样品,按DB22/T1685的方法测定人参多糖的含量。
A.2.
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