DB22_T1847-2013_人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱质谱法_吉林省.docxVIP

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DB22

备案号：38347-2013

吉林省地方标准

DB22/T1847—2013

人参中辛硫磷农药残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1847—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省农业委员会提出并归口。

本标准起草单位：吉林农业科技学院。

本标准主要起草人：张忠宝、薛晓丽、刘丽华、赵权、姚运生、武晓琳、杜立财。

I

DB22/T1847—2013

人参中辛硫磷农药残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了人参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于鲜人参、生晒参中辛硫磷农药残留量的液相色谱-质谱/质谱测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的辛硫磷农药用丙酮超声提取，经氟罗里硅土固相萃取柱净化，供液相色谱-质谱/质谱

仪测定和确证，外标法定量。

4.3二氯甲烷（CH2CL2）：色谱纯。

4.4甲醇（CH3OH）：色谱纯。

4.60.05%甲酸水溶液：量取0.5mL甲酸加入1000mL容量瓶中，用超纯水定容至刻度。

4.7氯化钠（NaCl）：分析纯，140℃烘干4h，置干燥器中保存。

4.8无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯,650℃烘干4h，置干燥器中保存。

4.9中性氧化铝（Al2O3）：层析用，650℃烘干4h,置干燥器中保存。使用前加5%一级水活化。

4.10正己烷+二氯甲烷（1+1,V+V）：量取100mL正己烷和100mL二氯甲烷，混匀。

4.11辛硫磷（Phoxim,CASNO.14816-18-3）农药标准品：纯度大于等于98.0％。

4.12.1辛硫磷农药标准储备溶液：准确称取10mg辛硫磷标准品(精确至0.1mg)，置于10mL棕色

容量瓶中，用甲醇定容至刻度。该溶液在0～4℃下避光保存，可使用6个月。

4.12.2辛硫磷农药标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，根据需要用甲醇稀释、定容，配

制标准工作溶液，现用现配，并注意避光。

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DB22/T1847—2013

5仪器设备

5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源（ESI）。

5.2电子天平：感量为0.01g和0.1mg。

5.3组织捣碎机：4000-25000r/min。

5.4涡旋混合器。

5.5氮吹仪。

5.6固相萃取柱：Florisil，500mg，6mL或相当者。

5.7有机相微孔滤膜：0.22μm。

6试样制备

6.1鲜人参：取不少于200g样品，置于组织捣碎机中捣碎、混匀，装入洁净容器，密封，于-20℃

保存。

6.2生晒参：取适量样品，用粉碎机粉碎，过0.25mm筛，混匀，装入洁净容器，密封，于-20℃保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

7分析步骤

称取鲜人参试料10g（6.1）（精确至0.01g）于100mL具塞量筒中，加入30mL丙酮（4.1），密封，

涡旋2min。超声提取15min。将提取液抽滤于100mL具塞量筒中，残渣再用20mL丙酮（4.1）冲洗一

次，合并滤液并记录其体积，加入7g氯化钠（4.7）和7g无水硫酸钠（4.8），振摇3min，静置15min。

取记录体积1/10量的上清液于15mL试管中，于46℃下用氮气吹至近干，加入2mL二氯甲烷（4.3）溶

解，待净化。

称取生晒参试料1g（6.2）（精确至0.001g）于25mL具塞量筒中，加入10mL丙酮（4.1），密封，

涡旋2min。超声提取15min。将提取液抽滤于25mL试管中，残渣再用5mL丙酮（4.1）冲洗一次，合

并滤液，于46℃下用氮气吹至近干，加入2mL二氯甲烷（4.3）溶解，待净化。

注：在整个提取过程中，注意避免阳光直射。

在固相萃取柱（5.6）中加入1g中性氧化铝（4.9），依次用3mL正己烷（4.2）和3mL二氯甲烷（4.3）

预淋洗，流出液弃去。当液面到达中性氧化铝顶部时，迅速将待净化液（7.1.1和7.1.2）转移至固相萃

取柱（5.6）中，并用6mL正己烷+二氯甲烷（4.10）分3次洗涤试管，将洗涤液倾入固相萃取柱（5.6）

洗脱，收集全部洗脱液至15mL试管中，于46℃下氮气