DB22_T1826-2013_饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法_吉林省.docxVIP

ICS65.040

C53

DB22

备案号：37945-2013

吉

林

省地

方

标

准

DB22/T1826—2013

饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法

DeterminationofFenoterolinfeed-GCMS

吉林省质量技术监督局

发布

DB22/T1826—2013

前

言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林省质量技术监督局提出并归口。

本标准起草单位：吉林省产品质量监督检验院。

本标准主要起草人：李宁、邴炜、华蕾、刘斌、石金娥等。

I

DB22/T1826—2013

饲料中非诺特罗的测定气相色谱-质谱法

1范围

本标准规定了预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗含量的气相色谱-质谱测定方法。

本标准适用于预混料、配合料和浓缩料中非诺特罗的测定。

本方法中非诺特罗的检出限为2.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

样品用乙酸钠缓冲溶液提取后,依次经液-液萃取、阳离子交换柱净化，再经双(三甲基硅烷基)三

氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS)衍生，气相色谱-质谱检测，内标法定量。

4.2乙酸乙酯（C2H5OH，CAS：141-78-6）：色谱纯。

4.3异丙醇（C4H9OH，CAS：67-63-0）：色谱纯。

4.5氨水（NH3OH，CAS：1336-21-6）。

4.9甲苯（C6H5CH3，CAS：108-88-3）：优级纯。

4.10氦气，纯度99.999%以上。

4.11衍生试剂：双（三甲基硅烷基）氟乙酰胺（BSTFA）-三甲基氯硅烷（TMCS）=99：1，-20℃以下

冷冻保存。

1

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4.17非诺特罗标准储备液：准确称取50mg非诺特罗标准物质于50mL棕色容量瓶，用甲醇（4.1）

溶解并定容，该溶液浓度为1g/L。置于4℃冰箱中保存，有效期6个月。

4.18非诺特罗标准使用液：将标准储备液用甲醇（4.1）配制成0.5mg/L的非诺特罗标准使用液，现

用现配。

4.19克伦特罗内标标准储备液：准确称取50mg克伦特罗标准物质于50mL棕色容量瓶，用甲醇（4.1）

溶解并定容，该溶液浓度为1g/L。置于4℃冰箱中保存，有效期6个月。

4.20克伦特罗内标标准使用液：将标准储备液用甲醇（4.1）配制成2.0mg/L的标准使用液，现用现

配。

5仪器和设备

5.1单四极杆气相色谱-质谱联用仪，配EI源。

5.2具塞聚四氟乙烯离心管：50mL。

5.3涡旋混合器。

5.4恒温箱，控温精度±2℃。

5.5离心机。

5.6电子天平，感量0.0001g。

5.7氮吹仪。

5.8超声波清洗仪。

5.10SCX小柱：SepPak小柱，500mg，3mL。

选取有代表性饲料样品至少500g，四分法缩减到100g，粉碎，全部通过0.42mm试验筛，混匀，

装入密闭容器中，避光保存，备用。

称取5g（精确至0.01g）混匀样品于50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，加入乙酸钠缓冲溶液（4.14）

20mL，用2mol/L盐酸（4.4）调节pH值至5.2，添加50μL2.0mg/L克伦特罗内标，涡旋3min，超声

30min，于离心机5000r/min离心5min。上清液移入另一50mL具塞聚四氟乙烯离心管中，在残留样中

分2次加入10mL乙酸钠缓冲溶液（4.14），重复以上提取过程，合并上清液于同一50mL具塞聚四氟乙

烯离心管中，加入5g氯化钠（4.6）和15mL乙酸乙酯（4.2）溶液，涡旋5min，5000r/min离心10min，

分层后将上层有机溶剂层移入250mL鸡心瓶中，在下层水相中分2次加入10mL乙酸乙酯-异丙醇（4.15），

涡旋振荡3min，5000r/min离心5min，分层后将上层有机溶剂合并于上述250mL鸡心瓶中，45℃旋

转蒸干，用3mL乙酸钠缓冲溶液（4.14）溶解残渣，备用。

SCX阳离子交换柱依次用甲醇（4.1）、超纯水、30mmol/L的盐酸（4.13）各3mL活化。将乙酸钠

提取液（7.1）移入固相萃取柱中，用1mL乙酸钠缓冲溶液（4.14）淋冼鸡心瓶，洗液过柱，弃去流出

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液，依次用6mL超纯水、6