DB13_T5127.9-2019_植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定乙醇迁移量气相色谱法_河北省.docxVIP

ICS11.120.20

DB13

C30

河北省地方标准

DB13/T5127.9—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液

中有毒有害物质的测定第9部分：乙醇迁

移量气相色谱法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5127.9—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：

——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量原子吸收分光光度法；

——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；

——第3部分：葡萄糖迁移量碘量法；

——第4部分：柠檬酸迁移量酸碱中和滴定法；

——第5部分：硫氰酸胍迁移量分光光度法；

——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；

——第7部分：丙交酯迁移量气相色谱法；

——第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法；

——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；

——第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法；

——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；

——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；

——第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法；

——第14部分：蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法；

——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量电感耦合等离子体质谱法；

——第16部分：生物负载薄膜过滤法。

本部分为DB13/T5127的第9部分。

本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。

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DB13/T5127.9—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定

第9部分：乙醇迁移量气相色谱法

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范围

本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中乙醇迁移量的气相色谱法的测定方法。

本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中乙醇迁移量的测定。

本方法乙醇的检出限为0.3mg/L。

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料

3

试样经浸提介质浸提后，用气相色谱法进行分析，采用氢火焰离子化检测器进行检测。以色谱保

4

试剂与材料

除另有规定外，所用的试剂应为优级纯，试验用水应符合GB/T6682规定的二级水的要求。

乙醇标准品：纯度不低于99.0%，CAS号：64-17-5。

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5.2顶空瓶：20mL玻璃顶空瓶，具密封垫（聚四氟乙烯/硅橡胶或聚四氟丁烯/丁基橡胶材料）、密

封盖（螺旋盖或一次性压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.3）配套的玻璃顶空瓶。

色谱柱：石英毛细管色谱柱，30m（长）×0.320mm（内径）×1.80μm（膜厚），固定相为6%

氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱。

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DB13/T5127.9—2019

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试液制备

6.1

浸提试验

6.1.1

浸提溶液

本标准采用模拟浸提方式，以水为浸提介质。

6.1.2

浸提条件和方法

6.1.2.1浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用

的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提：

a)(37±1)℃,(24±2)h；

b)(37±1)℃,(72±2)h；

c)(50±2)℃,(72±2)h；

d)(70±2)℃,(24±2)h；

e)(121±2)℃,(1±0.1)h。

6.1.2.1可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。标准表面积包括样品两面面积的总和，不包括

不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表1。

表1标准表面积和浸提液体积

厚度

浸提比例

（表面积或质量/体积）±10%

膜、薄片、管壁

管壁、厚板、小型模制件

大型模制件

2

2

2

粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件

薄膜、织物

2

2

额外加入该浸提介质吸收量。

6.1.2.3对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提

称取乙醇标准品50mg（精确到0.1mg）于50mL容量瓶中，加水定容，摇匀。得到浓度为1mg/mL

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2

DB13/T5127.9—2019

7.1

仪器参考条件

根据所用仪器型号选择最佳测定条件。

参考条件：载气：氮气，纯度≥99.999%；流量：2.5mL/min；柱温：50℃；进样口温度：180℃；

检测器温度：250℃；分流比：30: