DB13_T5127.8-2019_植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法_河北省.docxVIP

ICS11.120.20

DB13

C30

河北省地方标准

DB13/T5127.8—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液

中有毒有害物质的测定第8部分：对苯

二甲酸迁移量高效液相色谱法

河北省市场监督管理局

发布

DB13/T5127.8—2019

前言

本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。

DB13/T5127《植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定》共分16个部分：

——第1部分：柠檬酸钠和乙二胺四乙酸二钾迁移量

——第2部分：二巯基丙醇迁移量碘量法；

原子吸收分光光度法；

——第3部分：葡萄糖迁移量

——第4部分：柠檬酸迁移量酸碱中和滴定法；

——第5部分：硫氰酸胍迁移量

碘量法；

分光光度法；

——第6部分：丙酮迁移量气相色谱法；

——第7部分：丙交酯迁移量气相色谱法；

——第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法；

——第9部分：乙醇迁移量气相色谱法；

——第10部分：环氧乙烷迁移量气相色谱法；

——第11部分：戊二醛迁移量高效液相色谱法；

——第12部分：异氰酸酯迁移量高效液相色谱法；

——第13部分：甲醛迁移量气相色谱质谱联用法；

——第14部分：蛋白质迁移量可见-紫外分光光度法；

——第15部分：铅、砷、镉、铬、铜、锑、钡、铝、锌、锡迁移量电感耦合等离子体质谱法；

——第16部分：生物负载薄膜过滤法。

本部分为DB13/T5127的第8部分。

本部分由河北省药品监督管理局提出并归口。

I

DB13/T5127.8—2019

植入性医疗器械高分子材料浸提液中有毒有害物质的测定

第8部分：对苯二甲酸迁移量高效液相色谱法

1

范围

本标准规定了植入性医疗器械高分子材料浸提液中对苯二甲酸迁移量的高效液相色谱法的测定方

法。

本标准适用于植入性医疗器械高分子材料浸提液中对苯二甲酸迁移量的测定。

本方法对苯二甲酸的检出限为0.5mg/L。

2

规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

GB/T16886.12医疗器械生物学评价第12部分：样品制备与参照材料

3

浸提液中的对苯二酸通过高效液相色谱柱进行分离，采用紫外检测器进行检测。甲醇浸提液直接

4

4.1对苯二甲酸标准品：纯度大于99%。

4.2邻苯二甲酸标准品：纯度大于99%。

4.3甲醇：分析纯。

5

5.3色谱柱：ODS250mm×4.6mm×5μm，或相当者。

5.40.45μm滤膜。

1

DB13/T5127.8—2019

6

试液制备

6.1

浸提试验

浸提溶液

6.1.1

本标准采用极限浸提方式，以甲醇为浸提介质。

6.1.2

浸提条件和方法

6.1.2.1浸提条件建立在通常可行并经论证为一个标准化方法的基础之上，在多数情况下为产品使用

的适当加严的条件。应在下列之一的条件下进行浸提：

a)(37±1)℃,(24±2)h；

b)(37±1)℃,(72±2)h；

c)(50±2)℃,(72±2)h；

d)(70±2)℃,(24±2)h；

e)(121±2)℃,(1±0.1)h。

6.1.2.2可用标准表面积确定所需的浸提介质的体积。标准表面积包括样品两面面积的总和，不包括

不确定和不规则面积。当由于样品外形不能确定其表面积时，应使用质量/浸提液体积。见表1。

表1标准表面积和浸提液体积

厚度

浸提比例

材料形态举例

（表面积或质量/体积）±10%

膜、薄片、管壁

管壁、厚板、小型模制件

大型模制件

2

2

2

粉剂、球体、泡沫材料、无吸收性模制件

薄膜、织物

2

2

额外加入该浸提介质吸收量。

6.1.2.3对于弹性体、涂层材料、复合材料、多层材料等，由于完整表面与切割表面存在潜在的浸提

对苯二甲酸标准储备溶液（500mg/L）：准确称取50mg（精确至0.1mg）对苯二甲酸标准品，加

入90mL甲醇使其溶解，将溶液加热至50℃，持续1h，使对苯二甲酸充分溶解。待溶液冷却后转移至

100mL容量瓶，用甲醇定容。

邻苯二甲酸内标储备溶液（1000mg/L）：准确称取0.1g（精确至0.1mg）邻苯二甲酸标准品，

用10mL甲醇溶解，然后将溶液转移至100mL容量瓶中并以异丙醇定容。

对苯二甲酸标准中间溶液：分别于6只25mL容量瓶中加入0mL、1.0mL、2.0mL、5.0mL、10.0mL、

20.0mL对苯二甲酸标准储备溶液，再