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第五章分离原理与设备第1页,共31页,星期日,2025年,2月5日固-液分离常用术语过滤(包括超滤):利用混合物中各物质粒径的不同,以某种多孔物质为筛分介质,将液体与混悬于其中的粒子分开的操作。萃取(提取):指用溶剂把固体物料中的某些可溶组分(固体或液体)提取出来,使之与固体不溶部分分离的过程。“相似相容”。离心:利用离心力使液相非均一系分离的一种方法,比如混悬液或乳浊液。第2页,共31页,星期日,2025年,2月5日一、过滤1.类型表面过滤(饼层过滤)深层过滤第3页,共31页,星期日,2025年,2月5日2.过滤介质孔隙率ε:过滤介质内毛细管的体积与过滤介质表观体积之比,ε值愈大,说明毛细孔愈多。应根据过滤的目的选择过滤介质。滤纸:外用液体制剂常用,平均孔径1-7μm,使用前需用环氧乙烷消毒灭菌。滤布:预滤,有长纤维和短纤维之分,如需滤饼者以长纤维为宜,需滤液则选择短纤维。烧结金属:将金属粉末烧结成多孔过滤介质可用来过滤较细的微粒,如采用不锈钢、合金、金属钛等制造过滤板。不同材质,性能各异。第4页,共31页,星期日,2025年,2月5日石棉:孔隙率10%,可耐温至150℃,化学稳定性优良,对细菌及热原的除去性能较高,主要用于无菌饮料、注射液的过滤。缺点是滤材碎屑易混入药液。多孔塑料:聚氯乙烯、聚丙烯等。多孔玻璃:多孔玻璃是烧结而成,对碱不稳定。可耐高温(230-250℃)。多孔陶瓷:多用于精滤,过滤原理是筛分效应和静电吸附。纤维素酯微孔滤膜:材料有纤维素酯类、聚氯乙烯(PVC)、聚四氟乙烯(PTFE)。第5页,共31页,星期日,2025年,2月5日3.助滤剂可压缩滤饼:颗粒较软,形成的滤饼在压力下变形,滤饼中通道变小,阻力增加。不可压缩滤饼:颗粒具有一定刚性,形成的滤饼在压力作用下基本不变形,孔隙率高,易过滤。对易形成可压缩滤饼的滤液,根据实际情况,选择性添加助滤剂。助滤剂有硅藻土、珍珠岩、炭粉和纤维粉末等。添加方法:一是先形成助滤层,再过滤;二是先于混悬液混合同时过滤。注意如需要的产品是滤饼,则不许加入助滤剂。第6页,共31页,星期日,2025年,2月5日4.过滤设备分类操作方法:间歇式和连续式过滤介质:粒状介质过滤器、多孔介质过滤器、滤布介质过滤器和膜滤器等。推动力:重力过滤、加压过滤和真空过滤。选择设备,考虑因素溶液性质固体悬浮物性质产品的类型及价格第7页,共31页,星期日,2025年,2月5日4.1板框压滤机优点:构造简单、过滤面积大、动力消耗少、过滤推动力大等。缺点:间歇式、操作劳动强度大、洗涤时间长、不彻底等。现自动化程度有所提高。第8页,共31页,星期日,2025年,2月5日板框压滤机第9页,共31页,星期日,2025年,2月5日板框压滤机第10页,共31页,星期日,2025年,2月5日4.2多孔聚乙烯烧结管过滤器结构:多孔烧结管应用:悬浮液中含少量固体的澄清液的过滤。一般联合应用。第11页,共31页,星期日,2025年,2月5日4.3微孔滤膜过滤器结构:微孔滤膜、多孔筛板等。根据膜的不同,应用较为广泛。注意:微孔滤膜强度较低,不能使液体反向流动。第12页,共31页,星期日,2025年,2月5日二、超滤概述:一般认为超滤是一种筛孔分离过程。超滤技术又称为分子筛分技术,介质是超滤膜。装置板式超滤膜组件:多孔板支持滤膜。管式超滤膜组件:筒管内壁或外壁,分为内压式和外压式。进料截留量面积较大,但单位体积的滤过面积比卷筒式和中空纤维式膜小。卷筒式超滤膜组件:中空纤维式超滤膜组件:第13页,共31页,星期日,2025年,2月5日三、固-液萃取(提取)(一)浸渍法及设备浸渍法是将粉碎或切制的一定量药材置于浸取器中,注入一定量的溶剂,使固液接触,经过一定时间,再分离药液与药渣的操作。分为冷浸法和热浸法。特点:溶剂用量大、药液浓度较稀,简单易行、效率较低。不适宜贵重和有效成分含量低的药材。第14页,共31页,星期日,2025年,2月5日第15页,共31页,星期日,2025年,2月5日(二)渗漉法及其设备渗漉法是将适度粉碎的药材置渗漉筒中,由上部不断添加溶剂,溶剂渗过药材层向下流动过程中浸出药材成分的方法。结构:渗漉筒材质:铝、不锈钢、陶瓷、玻璃等形状:不膨胀药材,宜选用圆筒形渗漉器膨胀药材,宜选用圆锥形渗漉器第16页,共31页,星期日,2025年,2月5日渗漉法的步骤:润湿膨胀填装:填料均匀,不得留有较大的空隙。浸渍:加入一定量溶剂,排尽药材层空气。渗漉:打开下部旋塞,以一定速度渗漉,并在上部补充溶剂,使液面始终没过药材的顶层。第17页,共31页
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