三氯化六氨合钴制备实验报告.docx

三氯化六氨合钴制备试验报告

三氯化六氨合钴(?)的制备及其组成的测定一、试验目的

把握三氯化六氨合钴(III)的合成及其组成测定的操作方法,通过对产品的合成和组分的测定，确定协作物的试验式和构造。

练习三种滴定方法(酸碱滴定，氧化复原滴定，沉淀滴定)的操作。

通过对溶液的配制和标定、仪器的使用、处理试验结果等提高学生独立分析力量、解决问题的综合力量。

加深理解协作物的形成对三价钴稳定性的影响。

二、试验内容——三氯化六氨合钴(III)的制备及组成的测定

?、三氯化六氨合钴(III)的制备(1)试验原理:

钴化合物有两个重要性质:第一，二价钴离子的盐较稳定;三价钴离子的盐一般是不稳定的，只能以固态或者配位化合物的形式存在。

明显，在制备三价钴氨协作物时，以较稳定的二价钴盐为原料，氨,氯化铵溶液为缓冲体系，先制成活性的二价钴协作物，然后以过氧化氢为氧化剂，将活性的二价钴氨协作物氧化为惰性的三价钴氨协作物。反响需加活性炭作催化剂。反响方程式:

2CoCl?6HO，10NH，2NHCl，HO====2[Co(NH)]Cl，14HO2234223632(橙黄色)(2)

试验仪器及试剂:

仪器:锥形瓶(250ml)、滴管、水浴加热装置、抽滤装置、温度计、蒸发皿、量筒(10ml、25ml、100ml)

药品:氯化铵固体、CoCl?6HO晶体、活性炭、浓氨水、5%HO、浓HCl、22222mol/L的HCl溶液、乙醇溶液、冰、去离子水

(3)试验步骤:

在锥形瓶中，将4gNHCl溶于8.4mL水中，加热至沸(加速溶解并赶出O2)，4参加6g研细的CoCl?6HO晶体，溶解后，加0.4g活性炭(活性剂，需研细)，摇22动锥形瓶，使其混合均匀。用流水冷却后(防止后来参加的浓氨水挥发)，

参加13.5mL浓氨水，再冷却至283K以下(假设温度过高HO溶液分解，降低反响速率，防止反响过22于剧烈)，用滴管逐滴参加13.5mL5%HO溶液(氧化剂)，水浴加热至323~333K，22保持20min，并不断旋摇锥形瓶。然后用冰浴冷却至273K左右，吸滤，不必洗涤沉淀，直接把沉淀溶于50ml沸水中，水中含1.7ml浓盐酸(中和过量的氨)。趁热吸滤，渐渐参加6.7ml浓盐酸(同离子效应)于滤液中，即有大量橙黄色晶体([Co(NH)]Cl)析出。用冰浴冷却后吸滤，晶体以冷的2ml2mol/LHCl洗涤，363再用少许乙醇洗涤，吸干。晶体在水浴上枯燥，称量，计算产率。

?、三氯化六氨合钴(III)组成的测定(一)氨的测定

(1)试验原理:

由于[Co(NH3)]6Cl3在强碱强酸作用下，根本不被分解，只有在沸热的条件下，才被强碱分解，所以式样液加NaOH溶液作用，加热至沸使其分解，并磷酸溶液吸取，以甲基橙为指示剂，用HCl标准整出氨，整出的氨用过量的2%也滴定生成的磷酸氨，可计算出氨的百重量。

[Co(NH)]Cl，3NaOH====Co(OH)+6NH+6NaCl36333+NH+HBO====NHHBO333423NHHBO+HCl====HBO+NHCl423334(2)仪器与试剂:

仪器:250ml锥形瓶、量筒、pH试纸、滴定管试剂:50ml2%H3BO3、HCl溶液、甲基红溴甲酚氯(3)试验步骤:

(1)用电子天平准确称取约0.2g样品于250ml管中，加30ml去离子水溶解，另预备50ml2%HBO溶液于250ml锥形瓶中，33(2)在HBO溶液参加5-6滴甲基红溴甲酚氯指示剂，将样品溶液倒入加33HBO的锥形瓶中，然后将锥形瓶固定在凯氏定氮仪上，开启凯氏定氮仪，氨气33开头产生并被HBO溶液吸取，吸取过程中，HBO溶液颜色由浅绿色渐渐变为深3333黑色，当溶液体积到达100ml左右时，可认为氨气已被完全吸取(也可利用PH试纸检验氨气出口来确定氨气是否被完全蒸出)。

(3)用以用NaCO溶液标定准确浓度的HCl溶液滴定吸取了氨气的HBO溶333当溶液颜色由绿色变为浅红色时即为终点。读取并记录数据，计算氨的含量。

液，(二)钴的测定

(1)试验原理:-利用三价钴离子的氧化性，通过碘量法，即利用I的氧化性和I的复原性2进展滴定用来测定钴的含量，以淀粉作指示剂。主要反响方程式 :3+[Co(NH)]Cl ，3NaOH====Co(OH)+6NH+6NaCl36333+Co(OH)+3HCl====Co+3HO323+-2+2Co+2I====

2Co+I2-2-2-I+2SO====2I+SO22346

?仪器与试剂:

仪器:250ml锥形瓶、250ml碘量瓶