浅谈连续流动分析仪测定肥料中钾含量的不确定度.pdfVIP

浅谈连续流动分析仪测定肥料中钾含量

的不确定度

0引言

粮食是人类生存的基本需求，而肥料是保证作物健康生长的关键

物质，实践表明，作物的产量、品质及生态环境和各种肥料的配比、

基础肥料的施用量有着直接的关系。由于肥料中富含钾，而钾可有效

促进光合作用，通过对作物合理的施肥有利于其生长与增产。此外钾

还能促进植物经济用水，及提高植物对氮的吸收和利用，并将其快速

转化成蛋白质。

通过施肥作物能更加有效利用水分，减少水分的蒸腾作用，这是

因为当钾离子聚集在作物细胞当中时，细胞渗透压会增加，促使水分

从低浓度的土壤溶液中向高浓度的根细胞移动。另外钾还有助于作物

的抗逆性，及能增强细胞对环境条件的调节作用，保证作物面对恶劣

的环境具备忍受能力。因此在肥料的分析中，钾含量分析的准确度有

很关键的作用。

近些年来实验证明在分析肥料中钾含量时，使用SEALAnalytical

自动分析仪，具有省时，省力，灵敏度高，精密度好的特点。通过对

肥料中不同浓度的钾含量分析时的不确定度评定，有利于实验室分析

1

的质量保证。本文即以SEALAnalytical自动分析仪为例，对肥料中钾

含量的不确定度进行评定。

1测定方法

本实验吸取氧化钾标准溶液：(2.5g/L)1.0ML，2.0ML，4.0ML，6.0ML，

8.0ML。自动进样器进样，得到相应的电信号，用最小二乘法拟合浓

度-电信号进行校准。根据浓度称取一定量的试样，置于250mL锥形

瓶中，加约100mL水，加热煮沸15min，冷却，定量转移到250mL量

瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去最初部分滤液，然后，

将流动分析仪的溶液吸管置于氧化镧试剂中，打开火焰光度计，待基

线稳定后测定各个标准溶液和样品的吸光度。

2数学模型

对标准溶液浓度(x)和吸光度反映的电信号值mAU(y)使用最小二

乘法进行线性回归，建立方程：y=a+bx。

3不确定度的评定

不确定度来源有：连续分析仪引入的不确定度;测量的重复性引

入的不确定度;标准曲线拟合引入的不确定度;磷酸二氢钾标准物质配

制及稀释引入的不确定度。

4不确定度分量的评定

4.1磷酸二氢钾标准溶液配制引入的标准不确定度

2

U(1)

供应商只提供基准试剂磷酸二氢钾含量纯度介于

99.5%~100.5%(即a=0.5%)，可认为该不确定度按均匀分布。K=姨3，

相对标准不确定度为U(1)=akw=0.005姨31=0.0029=0.29%

4.2标准物质称量引入的不确定度

由电子天平的检定证书可知，在称量0.01le;mle;50g范围内，

MPE(最大允许误差)=plusmn;0.5mg。按正态分布评定，不确定度(k=3)

则为0.5/3=0.167mg其相对不确定度为U(2)=0.0001677.2215

=0.000023=0.0023%(已知称样量为7.2215g)

4.3氧化钾标准溶液定容引入的不确定度

容量瓶体积的不确定度：1000mL容量瓶(B)级给定容量允差为

+0.54mL，按均匀分布评定其不确定度为U(A)=0.54/姨3=0.312mL溶

液温度变化引入的的体积不确定度：假设温差为2℃，水体积膨胀系

数为：2.1times;10-4℃-1，则体积变化为1000mLtimes;2℃

times;2.1times;10-4℃-1=0.42mL，按均匀分布评定不确定度为

U(B)=0.42/姨3=0.24mL。以上两项合成得出：U(c)=U(A)2+U(B)2

=姨0.3122+0.242=0.39其相对不确定度U(3)=U(c)/1000=0.0004=0