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浅谈铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁

矿中磷含量

1前言

钒钛磁铁矿是一种含多种有益伴生元素并可被综合利用的重要

矿石。有用组分为铁、钛、钒、钴、镍、铌、钽、稀土等,而磷却是有

害杂质之一。矿石中磷含量的高低对炼铁、炼钢都有较大影响,因此,

准确测定钒钛磁铁矿中磷含量有着重要意义。对铁矿石中磷的测定通

常采用不加分离的钼蓝分光光度法。由于攀枝花钒钛磁铁矿难以分解,

且磷含量较低,基于这些特点,结合矿山矿石分析化检的实际,经过大

量试验论证,提出了以FeCl3为载体,分离干扰元素,富集试样中磷,然后

用铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛磁铁矿中磷含量的分析方法。

2试验部分

2.1试剂与材料

氢氧化钠(固体)、过氧化钠(固体)、盐酸(rho;=1.19g/ml)、硝酸

(rho;=1.42g/ml)、高氯酸(rho;=1.67g/ml)、氢氟酸(rho;=1.15g/ml)、氢溴

酸(rho;=1.48g/ml)、乙醇(CH5OH,95%,分析纯)、氢氧化钠(2%)、盐酸

(1+1)、盐酸(2+98)、硫酸(1+1)、氨水(1+1)、抗坏血酸溶液(2%,用时现

配)、三氯化铁溶液、钼酸铵溶液(3%)、硝酸铋溶液、磷标准溶液、二

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氧化钛(光谱纯)、三氧化二铁(高纯试)。

2.2条件试验

(1)最佳吸收波长的确定。取10.0mu;g磷标准溶液于50ml容量瓶

中,补加(1+1)硫酸2ml,显色,显色液于2cm比色皿中,分光光度计600～

850nm范围内扫描,最大吸收波长在700nm处,此时的吸光度A=0.213,

摩尔吸光系数epsilon;=1.65times;104(Lmiddot;mo1-1middot;cm-1)。故

本法中选择的测定波长为700nm。

(2)显色液的稳定性。将上述显色液放置20mi后,在不同时间内

测定其吸光度。从表1可以看出,显色液显色后在40mi内都很稳定,

即使在60mi内变化也不大。

(3)酸度对显色的影响。分别取10.0mu;g磷标准溶液于50ml溶量

瓶中,补加不同量的(1+1)硫酸,同时做一份不加磷的空白试验。从表2

可以看出,H+浓度在0.64～1.01mol/L时吸光度是稳定的,当酸度过小

时,吸光度增大,当酸度过大时,吸光度降低,因此选择H+浓度在

0.83mol/L时,即50ml容量瓶中补加(1+1)硫酸2ml进行测定。

(4)钼酸铵用量的选择。分别取10.00mu;g磷标准溶液于不同的

50ml容量瓶中,加入不同量的钼酸铵溶液进行显色并测定吸光度。从

表3可以看出,钼酸铵用量在4.0～6.0ml之间吸光值较稳定,因此,选择

钼酸铵的用量为5.0ml。

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(5)SiO2、As的干扰及其消除。试验表明,SiO2、As的存在会引起

测定结果偏高,必须进行消除。本法采用高氯酸冒烟,加入氢氟酸、氢

溴酸的方法分别消除SiO2和As的干扰。

(6)V2O5的干扰及其消除。试验表明,当V2O5的含量在显色液中

大于750.0mu;m时会引起测定结果偏高,必须进行消除。本法采用以

不加显色剂的本身溶液作参比的方法来消除V2O5的干扰。

(7)钛、锰等其它元素的干扰及消除。本法采用强碱熔融,水浸取后

加乙醇,钛、锰等元素以氢氧化物沉淀形式存在溶液中,过滤,弃去沉淀

以分离钛、锰等元素。

(8)综合回收效果及精密度测定。分别移取不同量标准溶液于

30ml银坩埚中蒸发至干,加入5.0gNaOH,在马弗炉中熔化,再分别称取

0.005g矿样,于银坩埚中(同时做一份不加磷标准溶液而仅加矿的试

样),以下操作按3.1～3.4进行。从表5、表6可看出,按照上述条件进

行综合回收效果较好,所测数据重现性较好,精密度较高。

3分析步聚

3.1试样的分解

准确称取通过74mu;m试验筛,于105～110℃干燥至恒重,并冷却

到室温的试样0.5000g,置于预选熔有5g氢氧化钠的银坩锅中,加0.5～

1.0g过氧化钠覆盖表面,置于650～700℃马弗炉中熔融10min,取出冷

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却,将坩锅置